ГОСТ 32524-2013
Криогенная ловушка:
- температура десорбции: 120 °С;
- скорость потока десорбции -3 мл/мин Не;
- оремя десорбции: менее 60 с.
Адсорбирующая ловушка:
- температура десорбции: переменная;
- скорость потока десорбции: ~3 мл/мин Не;
- время десорбции: менее 60 с.
Выбор условий для адсорбирующей ловушки зависит от особенностей выбранных твердых
адсорбентов, указанных в спецификации от производителя.
Условия восстановления ловушки:
Криогенная ловушка:
- начальный прогрев;
- переменный (24 ч): 120 °С (24 ч);
- после каждого запуска: 120 °С (5 мин).
Адсорбирующая ловушка:
- начальный прогрев;
- после каждого запуска: переменная (5 мин).
Система ГХ - МС
Разделение пиков бензола и тетрахлорида углерода до базовой линии на 100 %-ной
метилполисилоксановойколонкесвидетельствуетоприемлемыххроматографических
характеристиках прибора.
Данные условия рекомендуются для силоксановой капиллярнойколонки, толщина
неподвижной фазы которой 1 мкм. длина 50 м. внутренний диаметр0.3 мм.
Газ-носитель: гелий.
Скорость потока: 1-3 мл/мин согласно рекомендациям производителя.
Программа температуры:
- начальная температура: минус 50 °С;
- начальная задержка: 2 мин;
- скорость нагрева: 8 °С/мин;
- конечная температура: 200 °С;
- конечная задержка: до полного элюирования определяемых компонентов;
- энергия электронов: 70 эВ;
- диапазон сканируемых масс: 35 - 300 Да;
- время сканирования: на каждый пик должно приходиться по крайней мере 10 сканирований,
не превышая предел 1 с на сканирование.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня.
Производят анализ пяти градуировочных растворов в случайном порядке или в порядке
возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах (Аа: Ас, - Ас5)и времена
удерживания метилметакрилата
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика RF{по формуле
RF\- SMСй/S* Су,(1)
где S„ - площадь пика метилметакрилата, построенного по иону с m/z 100 уел. ед.;
Ci - концентрация внутреннего стандарта;
S* - площадь пика внутреннего стандарта;
Си - концентрация метилметакрилата.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RFcp, относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
* :
уп
•(2)
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затемрассчитываютсреднеквадратическое(стандартное)отклонение(СКО)и
соответствующее относительное СКО фактора отклика:
8