ГОСТ 32524-2013
№
скоЛ^-
n - J
CKO
—
Относительное
CKO
= ------
x
100 %
RF,
Значения относительного CKO не должны превышать 15 %.
- * V)
(
3
)
= — 2
100
RF
Периодически (через каждые 10 анализов) необходимо проверять точность начальной
калибровки во избежание ошибок.
Для этого производят анализ третьего из пяти калибровочных растворов. Вычисляют для него
значение фактора отклика RFVаналогично 9.4.
Если разность D по формуле
RF - RF
D
----------------—%
(4)
не превышает 15 %, анализ образцов может быть продолжен, в противном случае требуется заново
провести калибровку метода.
10 Пробоотбор
При подготовке для пробоотбора контейнер предварительно вакуумируют до 0,05 мм рт.ст.
При открытии контейнера в атмосфере, содержащей метилметакрилат, разностьдавлений приводит к
наполнению контейнера образцом воздуха. Эта методика подходит для отбора разовых проб
(продолжительностьот10 до 30с) или образцов со средневзвешенной по времени
(продолжительность 1 - 24 ч) при использовании потокоограничивающего клапана (например,
регулятор потока массы, критическое отверстие).
В случае использования критического отверстия с потокоограничивающим клапаном будет
наблюдаться падение скорости потока по мере приближения к атмосферному давлению. Однако при
использовании регулятора потока массы система пробоотбора при низком давлении может
поддерживать постоянную скорость потока от полного вакуума до 7 кПа (1.0 пси) или ниже.
11 Выполнение измерений
Образец в адсорбирующем контейнере должен находиться в равновесии с температурой
воздуха в лаборатории. Перед анализом следует проверить и отрегулировать регуляторы потока
массы для обеспечения необходимой скорости потока в системе. Необходимо соединить контейнер со
входом ГХ - МС системы, как показано на рисунке 2.
9