ГОСТ 32533—2013
10.2 Экстракция толуолом
После окончания сбора пробы полученный раствор перемещают в колбу, прибавляют при
внешнем охлаждении льдом ~ 200 мг твердого гидроксида натрия и перемешивают встряхиванием до
растворения гидроксида натрия, сохраняя контакт со льдом до окончания растворения. Затем
прибавляют 15 мкл раствора внутреннего стандарта по 9.2.2 и перемешивают. К полученному
раствору прибавляют 3 мл толуола, колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 10 мин, затем
центрифугируют в течение 10 мин при 1500 об/мин. Толуольный слой отделяют и высушивают над
безводным сульфатом натрия в течение 10 мин. Раствор декантируют, осушитель промывают 2 мл
толуола и объединяют толуольные растворы.
10.3 Дериватизация
К толуольному раствору прибавляют 20 мкл ПФПА и встряхивают в течение 10 мин.
прибавляют 2 мл воды и встряхивают в течение 30 с. Толуольный раствор отделяют и упаривают
досуха при 40 °С. Остаток растворяют в 100 мкл подвижной фазы и анализируют.
Вместо ПФПА возможно использование трифторуксусного или гептафторбутанового
ангидрида.
11 Выполнение измерений
Измерения проводят в тех же условиях и в той же подвижной фазе, в которых проведена
градуировка прибора (9.4). Для этого 20 мкл раствора, находящегося при комнатной температуре,
вводят в жидкостный хроматограф, в режиме селективной регистрации ионов получают
хроматограмму, определяют времена удерживания и площади пиков ионов ГМД (
А
-.) и ГМД-сЦ
(Аа).
Вычисляют содержание Cs ГМД в анализируемой пробе воздуха:
(4)
l000.(/?Fp„1. . V ^ ) ’
где
Vw
— объем воды в поглотительном устройстве (3 мл);
Vs - объем пробы воздуха (0,015 м3);
V,
— введенный в хроматограф объем {0.02 мл).
Если использовали два параллельных определения, то значения содержания ГМД для них
усредняют.
12 Оформление результатов измерений
Результат измерения содержания ГМД представляют в следующем виде:
(С,
±
0,15 •С ,) мкг/м3.(5)
13 Контроль погрешности
13.1 Проверка чувствительности хроматографа
При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигна
лов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшей массовой кон
центрацией в условиях измерений, указанных в 10.3. Отношение сигнал: шум для определяемого со
единения должно быть не менее 3:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с
рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.
13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта
Холостой опыт проводят через каждые 1 0 -2 0 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязне
ний и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материалы.
Проба в холостом опыте представляет собой фильтр, который помещен в держатель для
фильтра и выдержан время, равное используемому времени сбора пробы, но без включения насоса и
прокачивания пробы воздуха. Проба должна быть проведена через все соответствующие стадии про-
боподготовки и анализа.
В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при подходящем
времени удерживания с отношением сигнал:шум, превышающим 3:1, определяют источник помех,
контролируя используемые реактивы и проверяя условия подготовки проб и проведения измерений.
6