ГОСТ 32533-2013; Страница 6

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 32344-2013 Масла смазочные. Определение вспениваемости (Настоящий стандарт устанавливает метод определения вспениваемости смазочных масел при температурах 24 °С и 93,5 °С. В настоящем стандарте приведена эмпирическая оценка склонности к вспениванию и стабильности пены) ГОСТ 32391-2013 Масла моторные. Определение испаряемости методом капиллярной газовой хроматографии (Настоящий стандарт устанавливает метод количественной оценки испаряемости моторных масел при температуре 371 С (700 F) методом капиллярной газовой хроматографией. При необходимости настоящий метод испытаний также можно использовать для количественной оценки испаряемости масла в диапазоне температур от 126 С до 371С. Настоящий метод применяют в диапазоне температур от температуры начала кипения выше 126 С (259 F) или первой калибровочной точки до температуры конца кипения ниже 615 С (1139 F) или последних элюируемых н-алканов в калибровочной смеси образцов, содержащих базовые смазочные масла. Область применения настоящего метода испытания можно расширить при использовании других приборов и колонок) ГОСТ 32380-2013 Методы испытания по воздействию химической продукции на организм человека. Испытания по оценке токсического воздействия на пренатальное развитие (Настоящий стандарт по испытаниям на репродуктивную токсичность предназначен для получения общей информации о воздействии на беременных экспериментальных животных и развивающиеся организмы на пренатальной стадии. Данное исследование включает изучение воздействия на материнский организм структурных аномалий или изменений в развитии плода. Рассмотрение функциональных дефектов, хотя и являющихся важной составляющей процесса развития, не входит в настоящий стандарт. Отклонения могут быть исследованы в отдельном испытании или в качестве дополнения к настоящему испытанию с использованием метода исследования на нейротоксичность развивающегося организма. Для получения информации об исследовании функциональных дефектов и послеродовых эффектов необходимо использовать стандарт по испытаниям на репродуктивную токсичность и токсичность на примере развития двух поколений, а также нейротоксичность развивающегося организма)

Страница 6

Страница 1

Untitled document

ГОСТ 32533—2013

9.2.2 Исходный раствор гексаметилендиамина-d*

На аналитических весах взвешивают 2.5

мг ГМД-сЦ и помещают в мерную колбу вместимо

стью 250 мл. содержащую 100 мл 1 М р-ра соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают

встряхиванием, доводят 1 М соляной кислотой до метки и перемешивают встряхиванием. Получен

ный раствор имеет концентрацию 10 мг/л.

Приготовленный раствор можно хранить при 4 °С в темноте.

9.2.3 Градуировочные растворы гексаметилендиамина

Готовят шесть градуировочных растворов в требуемом диапазоне концентраций. Для опреде

ления 1 мкг/м3 ГМД в воздухе это 2 - 2 0 мкг/л ГМД. Пределу обнаружения 0,02 мкг/м3соответствует

концентрация 0.1 мкг/л. Раствор также содержит внутренний стандарт ГМД-d,,.

В колбы вместимостью 25 мл. содержащие 10 мл воды, добавляют рассчитанные количества

растворов ГМД и стандарта по 9.2.1 и 9.2.2. перемешивают встряхиванием, доводят растворы водой до

метки и премешивают встряхиванием. Пример расчета объемов приведен в таблице 1.

Т а б л и ц а 1 - Пример характеристик градуировочных растворов ГМД

No раствора

123

456

101010

51015

2537.550

101010

125125125

252525

101520

505050

Концентрация исходного

раствора ГМД. мг/л

Объем исходного раствора

ГМД. мкл

Концентрация исходного

раствора ГМД-ф. мг/л

Объем исходного раствора

ГМД-Й4. мкл

Конечный объем раствора,

мл

Конечная концентрация

ГМД. мкг/л

Конечная концентрация

ГМД-d.,, мкг/л

Определяемая концентра

ция ГМД в воздухе,

мкг/м3

0.4

0.81.2

234

Приготовленные растворы рекомендуется использовать немедленно.

9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений

Включают и настраивают хроматограф и масс-спектрометр в соответствии с инструкциями по

эксплуатации и описаниями, прилагаемыми к приборам. Устанавливают рабочие параметры, необхо

димые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при из

мерении во всем диапазоне концентраций. Перед началом измерений добиваются оптимальных па

раметров чувствительности и стабильности работы приборов. Примерные исходные параметры при

ведены ниже.

9.3.1 Условия измерения для хроматографа

Объем вводимого раствора: 20 мкл.

Поток элюента: 1 мл/мин.

Состав подвижной фазы: 0.1 М р-р ацетата аммония в системе ацетонитрил:метанол:вода

(55:20:25 об. %).

В данных условиях время удерживания ГМД - ПФПА составляло ~ 1.8 мин.

9.3.2 Условия измерения для масс-спектрометра

Допускается использование режимов регистрации положительных и отрицательных ионов.

Использование режима регистрации отрицательных ионов позволяет добиться в три - пять раз более

высокой чувствительности определения.

Температура ионного источника: 270 °С.

Температура струи термораспыления: 215 °С.

Напряжение репеллера: 140 В.

Ионы, регистрируемые в режиме

селективной регистрации ионов с положительной полярно

стью: 426 [(М+18

для ГМД - ПФПА и 430 [(М+18

Для ГМД-ф- ПФПА.