ГОСТ 32533-2013; Страница 4

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 32344-2013 Масла смазочные. Определение вспениваемости (Настоящий стандарт устанавливает метод определения вспениваемости смазочных масел при температурах 24 °С и 93,5 °С. В настоящем стандарте приведена эмпирическая оценка склонности к вспениванию и стабильности пены) ГОСТ 32391-2013 Масла моторные. Определение испаряемости методом капиллярной газовой хроматографии (Настоящий стандарт устанавливает метод количественной оценки испаряемости моторных масел при температуре 371 С (700 F) методом капиллярной газовой хроматографией. При необходимости настоящий метод испытаний также можно использовать для количественной оценки испаряемости масла в диапазоне температур от 126 С до 371С. Настоящий метод применяют в диапазоне температур от температуры начала кипения выше 126 С (259 F) или первой калибровочной точки до температуры конца кипения ниже 615 С (1139 F) или последних элюируемых н-алканов в калибровочной смеси образцов, содержащих базовые смазочные масла. Область применения настоящего метода испытания можно расширить при использовании других приборов и колонок) ГОСТ 32380-2013 Методы испытания по воздействию химической продукции на организм человека. Испытания по оценке токсического воздействия на пренатальное развитие (Настоящий стандарт по испытаниям на репродуктивную токсичность предназначен для получения общей информации о воздействии на беременных экспериментальных животных и развивающиеся организмы на пренатальной стадии. Данное исследование включает изучение воздействия на материнский организм структурных аномалий или изменений в развитии плода. Рассмотрение функциональных дефектов, хотя и являющихся важной составляющей процесса развития, не входит в настоящий стандарт. Отклонения могут быть исследованы в отдельном испытании или в качестве дополнения к настоящему испытанию с использованием метода исследования на нейротоксичность развивающегося организма. Для получения информации об исследовании функциональных дефектов и послеродовых эффектов необходимо использовать стандарт по испытаниям на репродуктивную токсичность и токсичность на примере развития двух поколений, а также нейротоксичность развивающегося организма)

Страница 4

Страница 1

Untitled document

ГОСТ 32533—2013

4 Описание метода

4.1 Для определения содержания ГМД воздух пропускают через аспирационные устройства,

заполненные водой, из воды ГМД затем экстрагируют толуолом.

4.2 Аналит в толуольном растворе подвергают дериватизации лентафторпропионовым ангид

ридом (ПФПА) (возможно использование трифторуксусного ангидрида либо гептафторбутанового ан

гидрида). Полученное амидное производное анализируют с помощью высокоэффективной жидкост

ной хроматографии - масс-спектрометрии с ионизацией термораспылением в режиме селективной

регистрации ионов.

4.3 Содержание ГМД определяют с помощью внутреннего стандарта ГМД-d.». Возможно ис

пользование в качестве стандарта другого изотопно-меченного ГМД. однако для этого требуется про

верить отсутствие перекрытия сигналов в спектрах стандарта и аналита.

4.4 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из шести

градуировочных растворов, содержащих переменные количества ПФПА - модифицированного ГМД

(ГМД - ПФПА) и фиксированное количество ГМД-d* - ПФПА. и анализируют их. Вычисляют фактор

калибровки относительно внутреннего стандарта исходя из площадей соответствующих хроматогра

фических пиков.

4.5 Метод высокочувствителен и селективен.

4.6 Аналогичным методом возможно определение других аминов в воздухе, например изофо-

роидиамина.

5 Средства измерений, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений

Хроматограф жидкостный, например Pharmacia LKB HPLC Pump 2248 (Pharmacia, Uppsala,

Sweden), с охлаждаемой автоматической системой ввода пробы СМА/200 (Carnegie. Stockholm,

Sweden), двумя последовательно соединенными петлевыми инжекторами VICI C6W (Valeo

Instruments. Houston. ТХ. USA): с петлей 20 мкл - перед хроматографической колонкой, с петлей 5 мл -

после колонки (для калибровки масс-спектрометра).

Колонка Millipore Waters (Milford. МА. USA) Nova Pak Cts, 150 * 3,9 мм. зернением 5 мкм.

Тройной квадрупольный масс-спектрометр VG-Quattro (Waters. VG-Biotech. Altrincham. Chesh

ire. UK) с источником ионизации термораспылением (thermospray).

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

Шприцы аналитические для жидкостной хроматографии вместимостью 50 и 100 мкл.

Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227 с погрешностью

0.03 мл.

Цилиндры мерные 2-10 и 2-500 по ГОСТ 1770 с погрешностью

0.1 и

5.0 мл соответственно.

Колбы мерные вместимостью 25 и 250 мл по ГОСТ 1770 с погрешностью

0.04 и

0.15 мл со

ответственно. снабженные пробками.

П р и м е ч а н и е - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и

техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Реактивы и материалы

Гексаметилендиамин, х.ч., по [2].

Гексаметилендиамин-d* (H2NCD2(CH2)4CD2NH2) (MSD isotopes. Merck Frost Canada. Montreal,

Canada).

Пентафторпропионовый ангидрид (299,0%. Aldrich), либо трифторуксусный ангидрид, х.ч., по

[3], либо гелтафторобутаноевый ангидрид (2 99.0 %. for GC derivatization. Fluka)

Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.

Толуол по [4] с изм.1.

Метанол по [5].

Ацетонитрил по [6].

Ацетат аммония по ГОСТ 3117.

Полиэтиленгликоль (лолиэтиленоксид) 500.1000 и 1500 по [7].

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328.

Соляная кислота по ГОСТ 3118.

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166.