ГОСТ 32533—2013
Ионы, регистрируемые в режиме селективной регистрации ионов с отрицательной полярно
стью: 407 [(М-1
Л
для ГМД - ПФПА и 411 [(М-1)] для ГМ Д-ф- ПФПА.
Время задержки ионов: 0.2 с.
Задержка между сканами: 0.02 с.
Калибровку в режиме положительных ионов осуществляют с помощью раствора полиэтиленг
ликолей 500. 1000 и 1500 в подвижной фазе.
В случав использования ГМД с другими типами изотопного замещения как стандарта или в
случае отличной от ПФПА химической модификации следует пересчитать значения
т /г
соответст
вующих ионов.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями концентрации в
пробах в начале каждого рабочего дня. Используют подвижную фазу из той же емкости, что будет
использована далее для проведения аналитических измерений и контроля качества измерений. Для
каждой концентрации проводят два независимых измерения.
Градуировочные растворы по 9.2.3 подвергают экстракции и дериватизации согласно 10.2 и
10.3, за исключением добавления дейтерированного стандарта, который уже содержится в каждой
градуировочной пробе.
Производят анализ по 20 мкл шести градуировочных растворов в случайном порядке или в
порядке возрастания концентрации, определяют площади пиков на хроматограммах, результаты для
каждого значения концентрации усредняют и записывают усредненные площади пиков (Ac.: Aci - Асе) и
времена удерживания ГМД JRl.
Для каждого значения концентрации рассчитывают фактор отклика
RF,
по формуле
RF..__ =
А,.. С.,
(D
[А , С, У ’ )
где С, - концентрация ГМД в
ш
калибровочном растворе, мкг/л;
Ctf,- концентрация ГМД-d* в
i-м
калибровочном растворе, мкг/л;
V
- введенный в хроматограф объем (0.02 мл).
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RFcp. относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
(
2
)
Также рассчитывают среднеарифметическое значение времени удерживания.
Затемрассчитываютсроднеквадратическое(стандартное)отклонение
(С КО )
и
соответствующее относительное
СКО
фактора отклика:
)
СКО
=
(
3
)
Относительное
С К О =
----------100
% .
Значения относительного
СКО
не должны превышать 5 %.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Пробоотбор
С помощью аспиратора пропускают 15 л воздуха через два поглотительных прибора,
заполненные 3 мл воды. Для большей надежности измерений возможен сбор двух независимых проб в
идентичных условиях.
5