ГОСТ 32527-2013
хлороформа на 1дм3воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.
Градуировку и измерения (серию измерений) проводят в течение одного и того же рабочего
дня.
10.2 Экстракция отобранных из воздуха проб
10.2.1 Экстракция нитрат-анионов
Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 3-4 мин
фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. 2 мл полученного раствора переносят в фарфо
ровую чашку. Далее пробы обрабатывают по 11.3.
10.2.2 Экстракция нитрит-анионов
Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан, промывают 50 мл поглотитель
ного раствора и оставляют на 10 мин. По истечении времени пробы обрабатывают аналогично гра
дуировочным растворам.
10.2.3 Экстракция ионов аммония
Фильтр с отобранной пробой помешают в стакан, заливают50 мл безаммиачной воды.
Через 3 -4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Далее пробы обрабатывают ана
логично градуировочным растворам.
11 Выполнение измерений
11.1 Проведение анализа при определении массовой концентрации ионов аммония
При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более0,5 мг/дм3
добавляют эквивалентное количество 0.01 н раствора серноватистокислого натрия. Мутная или
цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250 -
300 см3 исследуемой воды прибавляют 2 - 5 см3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают,
после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом
фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей
безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые
порции фильтрата отбрасывают.
50 см3исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более
0,15 мг NH4*
и
разбавленному безаммиачной водой до 50 см3) обрабатывают по 9.4.1 и
фотометрируют. Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному
графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
11.2 Проведение анализа при определении массовой концентрации нитрит-анионов
Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в 10.1. 50 см3
исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0.3 мг
нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см3) обрабатывают по 9.4.2 и
фотометрируют. Массовую концентрацию нитрит-анионов находят по градуировочному графику или
рассчитывают по уравнению регрессии.
11.3 Проведение анализа при определении массовой концентрации нитрат-анионов
Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм3. Их влияние устраняют в
ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0.7 мг/дм3
получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не
встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20е- 25°). В этом случае к 150 см’ иссле
дуемой воды добавляют 3 см3суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и
после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата
отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 см3 прозрачной воды или фильтрата (содержание
нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0.6 мг). добавляют раствор сернокислого се
ребра в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в
фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том
случае, когда содержание СГ превышает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого
остатка добавляют в чашку 2 см3 раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают
стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 см3дистиллированной
воды и около 5-6 см3 концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски.
Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 см3 и
доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят
фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой
пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
12 Расчет концентрации для проб воздуха
7