ГОСТ 32527-2013
химика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях, ак
кредитованных на выполнение анализов с применением настоящего стандарта.
7.3Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при
работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными вещест
вами. правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.
8 Условия выполнения измерений
При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следую
щие условия: температура окружающего воздуха (20 ± 5) X : атмосферное давление 84.0 - 106,7
кПа (630 - 800 мм рт.ст.): относительная влажность воздуха при 25 X ниже 85 %; напряжение в сети
питания переменного тока (220 ± 22) В.
Другие условия измерений должны соответствовать инструкции по эксплуатации прибора.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают приме
нявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а
затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего возду
ха 18 X - 22 X .
9.2.1 Приготовление растворов для определения массовой концентрации ионов
аммония
9.2.1.1 Приготовление основного стандартного раствора
2,965 г хлористого аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре 100 X - 105 X . растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в небольшом
количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см3этого
раствора содержится 1 мг NH/. Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет
помутнения, хлопьев, осадка.
9.2.1.2 Приготовление рабочего стандартного раствора
50
cmj
основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и
доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1см3этого раствора содержится 0.05 мг
NH4*. Раствор применяют свежеприготовленным.
9.2.1.3 Приготовление реактива Несслера
Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной
дистиллированной воде.
9.2.1.4 Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
500 г виннокислого калия-натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой
до 1дм3. Прибавляют 5 -1 0 см3реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать
ионов аммония, в противном случае прибавляют еще2 -5 см3реактива Несслера.
9.2.1.5 Приготовление гидроокиси аллюминия. суспензии
125 г алюмо-каливвых квасцов растворяют в 1 дм3дистиллированной воды, нагревают до 60
X и постепенно прибавляют 55 см3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании.
После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала
дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции
на аммиак.
9.2.1.6 Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака (к5 см3воды прибавляют 0,1
см3 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание)
дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ. катионитом
в Н*- форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака
и ионов аммония.
На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.
9.2.1.7 Приготовление шкалы стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0.1; 0,2; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочего
стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с
содержанием 0; 0.1; 0,2; 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 3,0 мг МН47дм3.
4