ГОСТ 32527-2013
9.2.2Приготовление растворов для определения массовой концентрации нитрит-
анионов
9.2.2.1 Приготовление основного стандартного раствора
1.497 г азотистокислого натрия NaN02 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в
небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см3 раствора
содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см3хлороформа, хранят в склянке
темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
9.2.2.2 Приготовление рабочего стандартного раствора
1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0.001 мг нитритов.
Раствор применяют свежеприготовленным.
9.2.2.3 Приготовление реактива Грисса. раствора в уксусной кислоте
10 г сухого реактива Грисса растворяют в 100 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. При
отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517.
9.2.2.4 Приготовление уксусной кислоты. 12 %-ного раствора
25 см3ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см3.
9.2.2.5 Приготовление гидроокиси аллюминия. суспензии
Готовят по 9.2.1.5.
9.2.2.6 Приготовление шкалы стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0.1; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10,0; 15.0 см3
рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают
растворы с содержанием 0; 0.002; 0.004, 0.01; 0,02; 0.04; 0,10; 0.20; 0,30 мг/дмэнитритов.
9.2.3 Приготовление растворов для определения массовой концентрации нитрат-
анионов
9.2.3.1 Приготовление основного стандартного раствора
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105 ± 2) вС, растворяют в мерной колбе в
дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм3 и добавляют 1 см3 хлороформа. 1 см3 этого
раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
9.2.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора
50 см3 основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному
сухому остатку добавляют 2 см3фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной
палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько кубических
сантиметров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 0.01 мг
нитратного азота.
9.2.3.3. Приготовление гидроокиси аллюминия, суспензии
Готовят no 9.2.1.5.
9.2.3.4 Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка
перегонкой) растворяют в 150 см3концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на
водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с
притертой пробкой.
9.2.3.5 Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Ag2S04растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной
колбе дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3раствора приблизительно эквивалентен 1 мг хлорид-
аниона СГ. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
9.2.3.6 Приготовление шкалы стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3вносят 0; 0.5; 0.7; 1.0; 1.5; 2.0; 3.5; 6.0, 10,0; 15.0; 20,0 и
30.0 см3 рабочего стандартного раствора. В каждую мерную колбу добавляют по 2 см3
фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 см3 щелочи (NH4OH) до максимального развития окраски.
Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают
растворы с содержанием 0. 0.1; 0.14; 0,2; 0.3; 0.4; 0.7; 1,2; 2.0; 3,0; 4.0 и 6,0 мг/дм3 нитратов.
Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения
окраски раствора.
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Включают и настраивают спектрофотометр в соответствии с инструкцией по эксплуатации и
описанием, прилагаемым к прибору (прогревают в течение15 мин). Устанавливают следующие
рабочие параметры, необходимые для проведения измерений.
9.4 Градуировка
5