ГОСТ 32527-2013
9.4.1 Проведение градуировки при определении массовой концентрации ионов
аммония
Для градуировки используют градуировочные растворы, полученные согласно 9.2.1.7. К 50 см3
градуировочного раствора прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают,
затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют
при длине волны 400 - 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую
добавлены те же реактивы, что и в пробу).
9.4.2 Проведение градуировки при определении массовой концентрации нитрит-
анионов
Для градуировки используют градуировочные растворы, полученные согласно 9.2.2.6. К 50 см3
градуировочного раствора прибавляют 2 см3раствора реактива Грисса, перемешивают. Через40
мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50 °С - 60 °С)
фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной
воде, в которую добавлен реактив Грисса).
9.4.3 Проведение градуировки при определении массовой концентрации нитрат-
анионов
Для градуировки используют градуировочные растворы, полученные согласно 9.2.3.6.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром (Д= 480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя1 - 5 см. Из найденных
значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные
результаты наносят на график
Каждый раствор заливают последовательно в рабочую кювету не менее трех раз
(параллельные измерения). При каждом заполнении кюветы градуировочным раствором производят
регистрацию спектра.
Для кахщого из градуировочных растворов по трем параллельным измерениям определяют
средние значения интенсивности аналитических сигналов Ц. е.о.п.
Далее при компьютерной обработке данных измерений методами линейной регрессии и наи
меньших квадратов строят градуировочную зависимость вида
D=a С + Ь.(1)
где а. е.о.п. n/мг и Ь. е.о.п. - эмпирические коэффициенты.
С - концентрация, мг/л.
Вычисления проводят с помощью специального или стандартного программного обеспечения.
Для кахщого из средних значений D,рассчитывают их относительное отклонение А от значений Dup*j,
вычисленных по градуировочной зависимости с использованием приписанной концентрации градуи
ровочных растворов 6:
Все значения А,не должны превышать 4 %.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Пробоотбор
Пробы воздуха отбирают согласно инструкциям. Объем прокачанного через фильтр воздуха
должен составлять 60 л, продолжительность сбора пробы 20-30 мин. Для большей надежности изме
рений возможен сбор двух независимых проб в идентичных условиях.
Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592. Дополнительно руководствуются следующими
требованиями.
Пробы отбирают в чистые пластиковые емкости. Емкости с пробами воды снабжают
этикетками, на которых указывают номер и вид пробы, дату и место отбора.
В каждой точке отбора отбирают не менее двух проб воды объемом не менее 0.5 л. Первую из
проб анализируют, вторую оставляют в резерве, в том числе для контроля погрешности измерений.
Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3 °С -
4 °С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты
концентрированной серной кислоты на 1 дм3 воды либо хлороформа из
из расчета 1 см 3
расчета 2 - 4см3
ГГ
------
i.град
100
%
(
2
)
6