ГОСТРИСО 13909-5 — 2013
Для достижения желаемой прецизионности, может оказаться необходимым отбирать разное
количество точечных проб на влагу и для определения физических характеристик.
В случае отбора общей пробы необходимо отбирать большее количество точечных проб.
4.2.3 Деленио партии
Пробы могут быть отобраны как из всей партии с получением одной пробы, так и из ряда
подпартий (частей партии) с получением проб от каждой подпартии, например, от кокса,
отправленного или полученного в течение какого-либо времени, из парохода, поезда, вагона или от
кокса, произведенного в течение какого-либо времени, например, за смену.
Для повышения прецизионности полученных результатов может оказаться необходимым
разделение партии на ряд подпартий.
Партии, от которых отбирают пробы в течение продолжительного времени, целесообразно
разделять на ряд подпартий и отбирать пробы от каждой части.
4.2.4 Основные принципы отбора проб
Отбор проб можно проводить на основе времени или на основе массы.
При отборе проб на основе времени нужно установить промежуток времени в минутах между
двумя последовательными отборами проб, а масса точечной пробы пропорциональна скорости
потока на момент обора пробы.
При отборе проб на основе массы интервал отбора определяют в тоннах кокса, проходящего
мимо пробоотборника между двумя последовательными отборами . а масса точечных проб,
составляющих объединенную пробу, должна быть фиксированной.
4.2.5 Прецизионность результатов
Необходимо установить для партии прецизионность по каждому определяемому показателю.
Исходя из этого определяют число подпартий и минимальное число точечных проб, отбираемых от
каждой подпартии, как описано в 4.3.4, а среднюю массу первичных точечных проб, как описано в 4.5.
Для единичных партий необходимо предположить самый худший вариант изменчивости
качества (смотри 4.3.2). Достижимую прецизионность опробования можно определить используя
метод повторной выборки (смотри ИСО 13909-7).
В начале регулярного отбора проб от неизвестного кокса, необходимо предположить самый
худший вариант изменчивости качества. В процессе отбора можно провести проверку, чтобы
убедиться, что желаемая прецизионность достигнута, используя метод повторного (дубликатного)
отбор проб, как описано в ИСО 13909-7.
Если в дальнейшем необходимо изменить прецизионность, то нужно изменить число
подпартий и точечных проб как указано в разделе 4.3.4.. а полученная прецизионность должна быть
перепроверена. Прецизионность также необходимо проверять, если есть основание предположить,
что неоднородность свойств опробуемого кокса увеличилось. Число точечных проб, предусмотренных в
разделе 4.3.4, соответствует такой прецизионности результатов, когда погрешность отбора проб в
основном зависит от ошибок, допущенных при испытании, например, при определении влаги. Однако,
при некоторых методах испытаний, например, при определении Микум-показателей. сама по себе
погрешность испытания довольно велика. В этом случае может возникнуть необходимость
приготовления двух или более экземпляров одной и той же пробы (смотри 4.3.4.3) и использовать
среднее значение полученных результатов определений для получения лучшей прецизионности
конечного результата.
4.2.6 Систематическая погрешность результатов
При механическом отборе проб особенно важно обеспечить, насколько это возможно,
неизменность определяемых параметров кокса в результате отбора и подготовки проб или во время
дальнейшего их хранения до испытания. Например, необходимо избегать дробления кокса в пробе,
предназначенной для физических испытаний, а также потери влаги при хранении проб,
предназначенных для определения влаги. При некоторых обстоятельствах это может потребовать
ограничения минимальной массы точечной пробы (смотри 4.5 и раздел 8).
Если время отбора проб на влагу из партий продолжительно, необходимо ограничить срок
хранения проб за счет деления партии на ряд подпартий (смотри 4.3.4).
При применении во время отбора и подготовки проб на влагу их измельчение и деление,
определение влаги необходимо проводить с осторожностью из-за риска внесения систематической
погрешности по причине потери влаги на этой стадии (смотри 6.2.2). В частности не рекомендуется
измельчать горячий кокс.
Если систематическая погрешность неприемлема, пробу необходимо оставить в не
измельченном состоянии и подготовку пробы проводить вручную. Однако нужно признать, что
некоторые систематические погрешности являются неизбежными вследствие дробления или потери
3