ГОСТ 31663— 2012
Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения
(если позволяют характеристики прибора).
- температура инжектора — 200 °С — 230 аС;
- температура детектора равна или выше томпературы колонки на 10 °С — 20 X :
- отношение объемной скорости потока водорода, подаваемого в пламенно-ионизационный
детектор, кскорости потока газа-носителя составляетот 1:2 до 1:1 в зависимости отдиаметра колонки;
- поток воздуха или кислорода в 5— 10 разбольше потока водорода.
6.1.2 Вкапиллярных колонках разделение компонентов ипродолжительность анализа зависят от
объемной скорости потока газа-носителя в колонке. Выбор скорости зависит от необходимости либо
получитьхорошее разделение, либо сократитьвремя испытания.
6.2 Проба для проведения измерения
Отбирают микрошприцем от 0,1 до 2 мм3раствора метиловых эфиров жирных кислот, приготов
ленных из испытуемой пробы по ГОСТ 31665, и вводят в колонку.
Если метиловые эфиры жирных кислот находятся не в виде раствора, то готовят раствор концен
трации 100 мг/см3вгептане (или гексане) ивводят в колонкуот 0,1 до 1мм3этого раствора.
При определении компонентов, присутствующих в малых количествах, концентрацию вводимой
пробы увеличивают (вплотьдо 10-кратной).
6.3 Получение хроматограммы стандартной смеси и построение графиков
Проводят измерение стандартной смеси (5.2) в изотермических условиях, идентичных условиям
измерения метиловыхэфировжирных кислот испытуемойпробы. Измеряют объемы удерживания мети
ловых эфиров жирных кислот. Строят графики логарифмической зависимости объема удерживания от
числа атомов углерода в цепи для метиловыхэфиров жирных кислот разной степени ненасыщенности.
В изотермических условиях графики для кислот с прямой цепью одинаковой степени ненасыщен
ности имеют вид прямых, приблизительно параллельных линий (см. рисунок 1).
Число атомов углерода в цмм
1
— насыщенные; 2 — мономенасыщонные; 3 — динеиасыщсимыс.
4
—
1
риненасыщсмныс кислоты
Рисунок 1— Зависимость логарифма объема удерживания на полиэфирной стационарной фазе от числа ато
мов углерода в цели для метиловых эфиров жирных кислот
Необходимо исключить условия, недостаточные для разделения двух компонентов, — «скрытые
пики». Если, например, в испытуемой пробе одновременно присутствуют жирные кислоты С,83и С200
или С183иС,82ссопряженными связями, топроводят измерение надвух неподвижныхфазах сразлич
ными полярностями, чтобы убедиться вотсутствии скрытыхпиков.
Для капиллярных колонок идентификацию проводят сравнением со стандартной смесью, содер
жащей в том числе изомеры ненасыщенных кислот.
4