ГОСТ 31663— 2012
го состава, близкого к исследуемым жировым веществам (например, масло какао или подсолнечное
масло).
5.2 Выбор и подготовка аналитической колонки
Для определения жирных кислот с числом атомов углерода более 20 используют относительно
короткую насадочную колонку, для жирных кислот с числом атомов углерода 4 и 6 используют насадоч
ную колонку длиной 2 м.
В случае присутствия полиненасыщенных кислот с более чем тремя двойными связями, не реко
мендуется использовать колонки из нержавеющей стали без необходимой проверки, так какэти соеди
нения могут разрушаться в такихколонках.
Подготовка колонки — по приложению А.
6 Выполнение измерения
Включение хроматографа и работас ним проводятся в соответствии с руководством поэксплуата
ции прибора.
6.1 Выбор оптимального эксплуатационного режима
6.1.1 При выборе условий измерений с насадочной колонкой учитывают следующие переменные
величины:
- длину ивнутренний диаметр колонки,
- природу иколичество неподвижной фазы;
- температуру колонки;
- потокгаза-носителя;
- требуемую разрешающую способность;
- размер испытуемой пробы, взятой так. чтобы получить линейную характеристику;
- продолжительность анализа.
В таблицах 1и 2приведены скорости потока газа-носителя взависимости от внутреннегодиаметра
насадочной колонки итемпературы колонки — взависимостиот концентрации неподвижной фазы в про
центах (помассе).
Выбор условий, приведенных поданным таблиц 1и 2. позволяет получить около 2000 теоретичес
ких тарелок на 1мдлины колонки для метилстеарата и время его выхода около 15мин.
Т а б л и ц а 1
Внутренний диаметр колонки, мм
Скорость потока газа-носителя. см3Лиии
2
О т 15 д о 25
3
О т 20 д о 40
4
О т 40 д о 60
Т а б л и ц а 2
Концентрация неподвижной фазы. % (по массе)
Температура насадочной колонки. ’С
5
175
10
180
15
185
20
185
Для масел ижиров, содержащих жирные кислоты счислом атомов углерода менее 14. используют
программирование температуры термостата колонок от 50 °С — 60 X до оптимальной, со скоростью от
4до8еС/мин.
Хроматографирование продолжают при постоянной температуре до полного элюирования всех
компонентов.
При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при двух
температурах; 100 X и 185 "С.
3