ГОСТ 31665—2012
7 Получение метиловых эфиров жирных кислот омылением
триглицеридов с последующей этерификацией в кислой среде
Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом
более 2 идля смесей жирных кислот. Методнеприменим при наличии в продуктетриглицеридов, содер
жащих жирные кислоты счислом атомов углерода в цепи менее 8.
7.1 Приготовление растворов
7.1.1 Приготовление абсолютногометанола — по 5.2.1.
7.1.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле массовой долей 1%
1 г металлического натрия растворяют в 100 см3метанола.
7.1.3 Приготовление метанольного раствора хлористого водорода молярной концентра
ции 1 моль/дм3
В колбе с двумя горловинами вместимостью 100 см3, снабженной капельной воронкой, взвешива
ют 50 г хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и прибавляют покаплям изделительной ворон
ки концентрированнуюсернуюкислотутак. чтобы за20 мин былоизрасходовано20см3серной кислоты.
Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную кон
центрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую
помещено 100 см3метилового спирта. Насыщение метиловогоспирта хлористым водородом проводят
до увеличения первоначальной массы на 4 %. Для получениябольшего количества реактивадозировку
реагентов соответственно пропорциональноувеличивают. Полученный реактивхранят2—3 месв плот
но закрытой стеклянной посуде.
Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно использовать метанольный раствор
серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. Всвязи с тем, что в процессе реакции
выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при постоянном
перемешивании магнитной мешалкой.
7.2Приготовление метиловых эфиров жирных кислот
7.2.1 Отбор проб — по5.3.1.
7.2.2 Подготовка пробы — по 5.3.2 и 5.3.3.
7.2.3 В колбе вместимостью 100 см3взвешивают пробу продукта массой 1 г и добавляют 10 см3
раствора метилата натрия в метаноле. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают до
кипения на водяной бане. Раствор должен стать прозрачным. Для масел, растворимых в метаноле
(например, касторового), прозрачностьнеявляетсякритериемдля оценкизаконченностиреакции. Реак
ция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13 см3метанольного раствора хлористого
водорода и кипятят в течение 10 мин, после чего колбу охлаждают под струей воды идобавляют в нее
25 см3дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью
100 см3и экстрагируют гептаном (гексаном) два раза по 10 см3. Объединенные экстракты промывают
дистиллированной водой порциями по 7 см3до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому
(или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и
используютдля испытаний.
В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в
метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалитьтоком азота. Для этого азот пропускаютчерез
раствор втечение 1—2 мини поддерживаюттоказота вверхнейчастиобратногохолодильника вовремя
последующего омыления.
В случае, если в испытуемой пробе можно предположить наличие значительного количества
неомыляемых веществ, раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой
вдвое и экстрагируют неомыляемые вещества этиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром,
подкисляют и отделяютжирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по7.3.
7.3 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот из смесей жирных кислот
В испытуемых пробах, состоящих из смесей жирных кислот, этап омыления не требуется.
В колбе вместимостью 100 см3взвешивают пробу жирных кислот массой (1,0 * 0,1) г, добавляют
13 см3 метанольногораствора хлористоговодорода икипятят втечение 10мин, послечего колбуохлаж
даютподструейводыи добавляютвнее 25см3дистиллированнойводы. Содержимоеколбы переносятв
делительную воронку вместимостью 100 см3и экстрагируют гептаном (гексаном) два раза по 10
см3. Объединенныеэкстракты промываютдистиллированной водой порциями по7 см3до
полногоудаления кислоты по метиловомуоранжевому (или метиловомукрасному). Экстракт сушат
фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используютдля испытаний.
5