ГОСТ 31665—2012
- маргаринов, жиров для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности, спредов и
топленых смесей — по ГОСТ976;
- масла ипасты масляной из коровьего молока — по ГОСТ26809.
5.3.2 Лабораторную пробу жидкого растительного масла или предварительно расплавленного
твердого жира тщательно перемешивают.
Из лабораторной пробы в пробиркуотбирают (0.1 i 0.02)г продукта и растворяют в2.0 см3 гептана
(гексана).
5.3.3 Лабораторную пробу маргарина, спреда, масла из коровьего молока или масляной пасты
массой (100 ♦ 5) гв стеклянном стаканчике помещаютвсушильный шкафпри температуре40 еС—45 °С и
выдерживают до полного расслоения. Верхний жировой слой сливают, фильтруют через бумажный
фильтрихорошоперемешивают. Взвешивают (0,1 ♦ 0,02)г жировойфазы продукта в пробиркеираство
ряют в 2.0 см3гептана (гексана).
5.3.4 В полученный раствор пипеткой добавляют 0.1 см3раствора метилата натрия в метаноле
(этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм3, закрывают пробирку пробкой. После
интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и верхний слой,
содержащий метиловые (этиловые) эфиры, фильтруют через бумажный фильтр. Полученный раствор
готов к употреблению.
При наличии в смеси метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в
цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых (этило
вых) эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приго
товления.
6 Получение метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов
лереэтерификацией с метанольным раствором гидроокиси калия
Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не
более2,0.
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Приготовление абсолютного метанола — по5.2.1.
6.1.2 Приготовление раствора гидроокиси калия в метаноле молярной концентрации
2 моль/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают 13.1 г гидроокиси калия и растворяют в 80 см3
метанолас помощью магнитной мешалки. Охлаждаютдо комнатной температуры идоводятметанолом
до метки.
6.1.3 Приготовление раствора сравнения метилпектадеканоата в гептане (гексане)
В мерной колбе вместимостью 50 см3взвешивают (0.5 ± 0.05) г с записью результата до 0.001 г
метилпентадеканоата. растворяютв небольшом количестве гептана (или гексана) и содержимое колбы
доводятдо метки гептаном (или гексаном).
6.2Приготовление метиловых эфиров жирных кислот
6.2.1 Отбор проб — по5.3.1.
6.2.2 Подготовка пробы — по5.3.2 и 5.3.3.
6.2.3 В полученный раствор пипеткой добавляют 0.1 см3 метанольного раствора гидроокиси
калия, закрывают пробиркупробкой иинтенсивноперемешиваютвтечение2 мин. Затем втечение5 мин
отстаивают полученный раствор для отделения глицерина и верхний слой, содержащий метиловые
эфиры, фильтруют через бумажныйфильтр. Полученный раствор готов к употреблению.
При наличии в смеси метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в
цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых (этило
вых) эфиров жирных кислотдолжен быть использован для анализа непосредственно после приготов
ления.
6.2.4 При необходимости работы с внутренним стандартом пробу продукта массой (0,5 ± 0.05)
взвешиваютс записью результатадо 0.001 г. растворяют в 9см3гептана (или гексана),добавляют 1см3
раствора сравнения по 6.1.3. В полученный раствор пипеткой добавляют 0,5 см3раствора гидроокиси
калия и далее выполняютпроцедурупо 6.2.3.
4