ГОСТ 31665—2012
Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1(2.3)-1(2>-1(2)-1:1(2.3)-1(2)
по
ГОСТ29227, ГОСТ29228.
Пипетка 1-1-1-2 по ГОСТ29227.
Воронкалабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Шпатель.
Секундомер.
Метанол-яд по ГОСТ6995, х. ч., с последующим получением абсолютного метилового спирта.
Кальция окись по ГОСТ 8677, ч. д. а.
Калия гидроокись, по ГОСТ 24363. ч. д. а.
Гептандля хроматографии по ГОСТ25828.
Гексан для хроматографии подействующемудокументу.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, абсолютный.
Натрий металлический по ГОСТ 3273.
Натрия метилат.
Натрий сернокислыйбезводный по ГОСТ4166, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ4233.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос. ч.
Кислотасерная по ГОСТ4204, плотностью 1.84.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,18.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный, раствор массовойдолей 0,1 % в 60 %-ном (объемнаядоля)этиловом спирте
или метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Метилпентадеканоат, выпускаемый промышленностью, или пентадекановая кислота с содержа
нием основного компонента не менее98 %, метилированная по 7.3.
Допускается применениедругойаппаратуры иреактивов, покачествуитехническим характеристи
кам не уступающих перечисленным выше.
5 Получение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот
из триглицеридов переэтерификацией с метанольным
(этанольным) раствором метилата (этилата) натрия
Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не
более 2,0.
5.1 Для контроля продукции при экспортно-импортных поставках применяют только метиловые
эфиры жирных кислот. Во всех остальных случаях, а также для исследовательских целей применяют
метиловые или этиловые эфиры.
5.2 Приготовление растворов
5.2.1 Приготовление абсолютного метанола (этанола)
В колбе вместимостью 500 см3 взвешивают (30 ± 1) г окиси кальция, добавляют 250 см3 метанола
(этанола) икипятят с обратным холодильником типа XIII в течение6—8 ч. Затем метанолперегоняютпри
температуре64,7 °С (этанол — при температуре 78,3 5С).
5.2.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле)
молярной концентрации 2моль/дм3
Взвешивают2,7гметилата натрия(3,4г этилата натрия) или 1.15 г металлического натрияв стакан
чикедля взвешивания с точностьюдо 0,01 г.
В мерную колбу вместимостью 25 см3наливают 10 см3 — 12 см3абсолютного метанола (абсолют
ного этанола) и растворяют в нем метилат (этилат) натрия или нарезанный маленькими кусочками
металлический натрий, который добавляют небольшими порциями. Раствор перемешивают, охлажда
ют до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки.
Растворхранят в холодильнике.
5.3 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот
5.3.1 Отбор проб:
- растительного масла — по ГОСТ5471;
- жиров животных топленых — по ГОСТ 8285;
3