ГОСТ ISO 20846—2012
Т а б л и ц а 1 — Калибровочные стандарты
Кривая 1. Концентрация серы, мг.’дм1
или мг/кг
Кривая II. Концентрация серы, мг.’дм1
или мг/кг
Кривая III. Концентрация серы, мг/дм1
или мг/кг
0.5
2
5
10
5
10
30
60
50
150
350
500
Готовят серию калибровочных стандартов необходимого диапазона концентраций серы (5.6), вы
полняя разбавления исходного раствора (5.5) выбранным растворителем (5.3). Количество калибровоч
ных стандартов, используемых при построении калибровочной кривой, может быть разным, но их не
должно быть менее четырех.
8.1.2 Микролитровый шприц (4.6) обильно промывают несколько раз анализируемым раствором,
окончательный столбик жидкости не должен содержать пузырьков воздуха.
8.1.3 Перед использованием процедур, указанных в 8.1.3.1 или 8.1.3.2. определяют размер образ
ца по рекомендациям изготовителя аппарата.
П р и м е ч а н и е — Впрыскивание постоянного или близкого к нему количества образца для всех материа
лов, анализируемых в выбранном рабочем диапазоне, обеспечивает устойчивые условия испытания.
8.1.3.1 Для объемного измерения количества образца шприц заполняют до выбранного уровня
(по рекомендациям изготовителя) иотводят плунжер так. чтобы воздух вышел, а нижний менискжидкос
ти попал на отметку шкалы 10 %. Записывают объем жидкости в шприце. После впрыскивания снова от
водят плунжер так. чтобы нижний мениск жидкости попал на отметку шкалы 10 %, и записывают объем
жидкости в шприце. Разность между двумя этими показаниями объема и есть объем впрыснутого
образца.
П р и м е ч а н и е — Вместо описанной ручной процедуры впрыскивания можно применять устройство авто
матического отбора проб и впрыскивания.
8.1.3.2 При измерении количества образца по массе взвешивают шприц вместе с заполненной иг
лой передвводом и шприц ииглу после ввода, чтобы определитьмассу введенной (испытуемой) порции
для испытания.
П р и м е ч а н и е — Для менее летучих образцов измерение массы может быть более точным, чем измере
ние по объему, если используют весы с точностью не менее
±
0.0001 г.
8.1.4 Когда количество образца определено и образец помещен в шприц (4.6), образец сразу ко
личественно переносят в аппарат. При непосредственном вводе шприц тщательно вставляют во вход
ное отверстие трубки для сжигания (4.2) и привода шприца. Дают время остаткам образца на игле
сгореть (пустая игла). После этого, когда установится базовая линия, незамедлительно начинают
испытание образца.
8.1.5 Каждую калибровочную кривую строят одним из способов, описанных в 8.1.5.1 и 8.1.5.2.
8.1.5.1Для ручного построения калибровочной кривой калибровочные стандарты и холостой рас
твор анализируют три раза по процедуре, изложенной в 8.1.2—8.1.4. Перед определением среднего ин
тегрированного сигнала вычитают из каждого анализа калибровочного стандарта средний сигнал
холостого раствора. Строят кривую, нанося средний интегрированный сигнал детектора по оси У. а по
оси X — количество введенной серы Ов нанограммах. Криваядолжна быть линейной с коэффициентом
корреляции не менее 0.995.
Количество введенной серы Q рассчитывают по формуле
О = mcwSc
О)
o = v £cs.
(2)
где т й — масса введенного калибровочного стандарта, мг, измеренная непосредственно или рассчи
танная из измеренного введенного объема и плотности по следующему уравнению
5