ГОСТ ISO 20846—2012
mc= vcPc:(3)
wSc — концентрация серы в калибровочном стандарте, мг/кг;
Vc— объем введенного калибровочного стандарта, мл;
Сд — концентрация серы калибровочного стандарта, мг/дм3;
рс— плотность калибровочного стандарта при температуре измерения, г/см3.
8.1.5.2 Если аппарат отображает на экране шаблон внутренней калибровки, анализируют калиб
ровочные стандарты и холостой опыт три раза по 8.1.2—8.1.4. Если требуется корректировка холостого
опыта, а сера отсутствует, сигнал анализатора корректируют посредством среднего откликадля каждого
стандарта в зависимости от количества серы в соответствии с 8.1.5.1. Кривая должна быть линейной с
коэффициентом корреляции не менее 0,995.
П р и м е ч а н и е — Для кривой III (таблица 1) корректировку по холостому опыту можно не проводить.
8.1.6Калибровкуанализатора можно выполнить подругой калибровочной кривой, а не потем. что
приведены в таблице 1. Широко практикуется построение калибровочной кривой таким способом, что
содержание серы анализируемого образца находится в середине калибровочной кривой.
8.2Калибровка по одной точке
8.2.1 Готовят калибровочный стандарт (5.6) с концентрацией серы, близкой к концентрации серы в
анализируемом образце (не более
±
50 %). выполняя разбавление исходного раствора (5.5). Калибро
вочный стандарт с концентрацией серы более 50 % от концентрации серы образца можноиспользовать,
если предварительно была проверена линейность аппаратуры.
По необходимости концентрацию серы в калибровочном стандарте следует корректировать по со
держанию серы выбранного растворителя (5.3.1).
П р и м е ч а н и е — Для измерения концентрации серы а выбранном растворителе удовлетворительные ре
зультаты дает метод стандартных добавок растворителя.
8.2.2 Калибровочный стандарт анализируют по процедуре, описанной в 8.1.2—8.1.4. минимально
три раза, используя соответственно порцию образца, как указано изготовителем аппаратуры.
8.2.3 Рассчитывают калибровочный коэффициент К, равный отношению числа одиночных им
пульсов к количеству серы в нанограммах, по формулам;
К - ———(4)
И
Л
И
где Аг — интегрированный отклик детектора для калибровочного стандарта, выраженный числом оди
ночных импульсов.
Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента и проверяют, чтобы стандартное
отклонение находилось в пределах принятого допуска. Когда известна концентрация серы в калибро
вочных стандартах в миллиграммах на килограмм и выполнены впрыскивания объема, то необходима
корректировка расхождения плотности между стандартами.
8.3 Проверка
8.3.1 Проверяют достоверность калибровки, используя образцы для контроля качества результа
тов испытания с известной концентрацией серы, в начале серии анализов и через каждые 20 анализов в
течение длительной серии испытаний.
8.3.2 Результаты сравнивают с известными значениями и связанными с ними неопределенностя
ми. Результаты, выходящие за пределы, должны быть проанализированы. Контрольные границы уста
навливают по лабораторным статистическим контрольным картам, но исходные значения контрольных
границ следует установить до построения карт. Приемлемыми значениями контрольных границ являют
ся значения предела повторяемости этого метода и значение, равное 0.7, умноженное на
значение воспроизводимости.
6