ГОСТ ISO 20846—2012
4.5 Дотектор УФ-флуорссцонции
Селективный детектор для количественного определения серы, обеспечивающий измерение све
та. излучаемого при флуоресценции двуокиси серы под действием УФ-света.
Предупреждение — Осторожно. Воздействие избыточного УФ-света вредно для здоровья. Опе
ратор должен избегать воздействия на него (особенно следует беречь глаза) непосредственно УФ-све та,
но также вторичной или рассеянной радиации, которая может иметь место.
4.6 Микролитровый шприц, обеспечивающий точную подачу образца в количестве от 5до 50 мкл.
Необходимую длину иглы определяют по инструкции изготовителя аппаратуры. Для вертикального по
ложения рекомендуются шприцы с плунжером из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
4.7 Система ввода образца может располагаться вертикально или горизонтально. Система дол
жна иметь входное отверстие для непосредственного количественного впрыскивания анализируемого
образца в поток носителя, который направляет образец в зону окисления с контролируемой и постоян
ной скоростью, приблизительно равной 1мкл/с, для чего используют механизм микролитрового шприца.
П р и м е ч а н и е — Для ввода образца можно применять лодочки, если эта система ввода образца удовлет
воряет требованиям раздела 12.
4.8 Весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0.0001 г.
4.9 Мерные колбы с одной отметкой класса А по ISO 1042 соответствующей вместимостидля при
готовления исходного раствора (5.5) и калибровочных стандартов (5.6).
5 Реактивы и материалы
5.1 Инертный газ. аргон или гелий, высокого класса чистоты минимальной чистотой 99,998 % об.
5.2 Кислород высокого класса чистоты минимальной чистотой 99.75 % об.
Предупреждение — Осторожно. Кислород интенсивно ускоряет сжигание.
5.3 Растворитель
5.3.1 Используют растворители, указанные в 5.3.2 или 5.3.3. Допускается применение раствори
телей. аналогичных присутствующим в анализируемом образце. Проводят корректировку на серу, при
сутствующую в растворителях, используемых при приготовлении стандартных растворов или
разбавлении анализируемых образцов. При использовании растворителя, в котором сигнал серы
отсутствует, корректировку не делают.
5.3.2 Толуол класса х. ч.
5.3.3 Изооктан класса х. ч.
Предупреждение — Осторожно. Воспламеняющиеся реактивы.
5.4 Соединения серы
5.4.1 Соединения серы должны быть чистотой не менее 99 % масс. (5.4.1.1—5.4.1.3). Если чисто
та этих соединений менее 99 % масс., то концентрация и природа всех загрязнений должны быть уста
новлены.
Альтернативой веществам, перечисленным в 5.4.1.1—5.4.1.3, являются сертифицированные эта
лонные материалы (СЭМ) от аккредитованных поставщиков.
П р и м е ч а н и е — Когда содержание серы известно точно, можно применять корректировку на химические
примеси.
5.4.1.1 Дибензотиофен (ДБТ) молекулярной массой 184.26. с содержанием серы 17.399 % масс.
5.4.1.2 Дибутилсульфид (ДБС) молекулярной массой 146,29, с содержанием серы 21.915 % масс.
5.4.1.3 Тионафтен (бензотиофен) (ТНА) молекулярной массой 134,20, с содержанием серы
23.890 % масс.
5.5 Исходный раствор серы с концентрацией серы 1000 мг/дм3
Для приготовления исходного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3(4.9) взвешивают
точно необходимое количество соединения серы (5.4), равное: дляДБТ — 0.5748 г.для ДБС — 0.4563 г,
для ТНА — 0,4186 г. и доводят до метки растворителем (5.3), обеспечив полное растворение соедине
ния. Концентрацию серы в исходном растворе рассчитывают сточностьюдо 1мг/дм3; исходный раствор
используют для приготовления калибровочных стандартов.
В качестве альтернативы исходный раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг мож
но приготовить, взвесив мерную колбу вместе с соответствующим количеством соединения серы (5.4), и
повторно, когда она будет заполнена до метки растворителем (5.3).
з