ГОСТ ISO 20846—2012
Чтобы избежать погрешностей при взвешивании, при приготовлении исходного раствора принима
ют меры предосторожности для предотвращения потерь растворителя и соединения серы за счет испа
рения (см. раздел 6).
П р и м е ч а н и е — Срок годности исходного раствора — приблизительно три месяца при хранении при
низкой температуре, обычно в хоподильнике.
5.6 Калибровочные стандарты
Калибровочные стандарты готовят разбавлением исходного раствора (5.5) выбранным раствори
телем (5.3). Рассчитывают точное содержание серы каждого калибровочного стандарта. Калибровоч
ные стандарты с известной концентрацией серы в миллиграммах на кубический дециметр (или
содержание в миллиграммах на килограмм) можно получить разбавлением «объем/объем» (или «мас-
са/масса» соответственно) исходного раствора в 1000 мг/дм3(или мг/кг соответственно). Возможны дру
гие способы, но при применении вышеупомянутых способов устраняется введение поправки на
плотность. Новые калибровочные стандарты следует готовить регулярно в зависимости от частоты при
менения исрока годности. При хранении при низкой температуре, обычно в холодильнике, калибровоч
ные стандарты с содержанием серы более 30 мг/кг (или мг/дм3) пригодны к использованию в течение
одного месяца. При содержании серы ниже 30 мг/кг срок годности сокращается.
5.7 Образцы контроля качества результатов испытаний
Образцы контроля качества — стабильные представительныеобразцы анализируемых материалов
с известным содержанием серы, определяемым по настоящему методу испытания на период времени
проведения контрольных испытаний. Возможно применение товарных стандартных материалов с серти
фицированным значением концентрации серы. Перед применением проверяют срокгодности материала.
5.8 Стекловата (кварцевая)
При применении следуют рекомендациям изготовителя.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб проводят в соответствии с ISO 3170. ISO 3171.
Чтобы сохранитьлетучие компоненты, пробу хранят в закрытой емкости при пониженной темпера
туре и не открывают емкость на долгое время. Пробу после отбора следует анализировать по возмож
ности быстро, чтобы предотвратить потерю серы в пробе или загрязнение пробы при контакте с
контейнером для образца.
П р и м е ч а н и е — Пробы, отобранные при температуре ниже температуры дальнейшего хранения, могут
расшириться и нарушить герметичность емкости. В этом случае емкость для пробы не заполняют до верха, над про бой
оставляют воздушное пространство.
6.2 Перед отбором образца для испытания пробу перемешивают в контейнере.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 Аппаратуру собирают и проверяют на утечку согласно инструкциям изготовителя.
7.2 Регулируют давление на входе искорость потока каждого газа согласноинструкциям изготови
теля.
7.3 В соответствии с инструкциями изготовителя устанавливают необходимую температуру
печи(4.1). Для печисодной температурной зоной, чтобы обеспечить пиролиз иокисление всей серы, не
обходима температура 1100 вС; для печи с двойной температурной зоной для пиролиза устанавливают
температуру 750 °С и для окисления — от 1000 ’С до 1100 °С.
7.4 Регулируют чувствительность прибора и стабильность базовой линии и выполняют холостой
опыт по инструкциям изготовителя.
П р и м е ч а н и е — Для прогревания аппаратуры обычно требуется не менее 30 мин.
4
8 Калибровка и поверка аппаратуры
8.1 Многоточечная калибровка
8.1.1 Выбирают одну из кривых, данные для которых указаны в таблице 1.