ГОСТ 9536—2013
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, спиртовой раствор; готовят следующим образом;
7 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и доводят объем
раствора этиловым спиртом до 1 дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колбы 1—1000—2 или 2— 1000-2 по ГОСТ 1770.
Допускается использовать автоматический титратор. обеспечивающий правильность прове
дения анализа и точность измерения результатов.
7.7.2Проведение анализа
В стакан помещают пипеткой 50 см3раствора гидрохлорида гидроксиламина. перемешивают
магнитной мешалкой и измеряют исходную величину pH.
Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с из
вестным pH.
Затем в стакан для титрования прибавляют 25 см3 изобутиловото спирта, pH содержимого
стакана при этом уменьшается. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой содержимое
стакана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =
0.1 моль/дм3до исходного pH. устойчивого в течение 1 мин.
7.7.3Обработка результатов
Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид Х«. %. вычис
ляют по формуле;
vК, 0,0072 100
Л . —
25 р
.
(
6
)
где V3 - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно c(NaOH) =
0.1 моль/дм3 (0,1 н.). израсходованный на титрование, см3;
0,0072 - масса масляного альдегида, соответствующая 1 см3раствора гидроокиси натрия мо
лярной концентрации точно c(NaOH) = 0.1 моль/дм3, г,
25 - объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;
р - плотность изобутилового спирта, определяемая по ГОСТ 18995.1, раздел 1. г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений. относительное расхождение между которыми не должны превышать допускаемого расхож
дения. равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.8Определение массовой доли нелетучего остатка
7.8.1Оборудование и посуда
Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
15