ГОСТ 9536—2013
Для насадочной колонки: носитель твердый - динохром-Н или хроматрон-N. или сферохром-2,
или хромосорб-W, или пролит с частицами размером 0,160-0.200 или 0,200-0,315 мм.
Для насадочной колонки: фаза неподвижная - полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М -1500-2000
или полиэтиленгликольадипинат.
Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015 или хлороформ фармакопейный.
Эталон внутренний — м-амиловый спирт или изоамиловый спирт с массовой долей основного
вещества не менее 98 %.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Интегратор.
Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147.
Набор сит с сетками по ГОСТ 6613.
Баня водяная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
7.4.2 Подготовка к анализу
7.4.2.1 Проверка чистоты н-амилового спирта внутреннего эталона.
Массовую долю основного вещества в «-амиловом спирте проверяют по данной методике с
обсчетом хроматограммы методом нормализации и с учетом содержания воды.
7.4.2.2 Приготовление твердого носителя
Твердый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С - 160 СС в течение 5-6 ч. охлаждают
и просеивают через сито, отбирая фракцию с частицами размером 0.160—0.200 мм или 0,200—0.315
мм.
7.4.2.3 Приготовление насадки
Насадку с массовой долей неподвижной фазы 10 % готовят следующим образом: 5 г непод
вижной фазы растворяют в 150— 200 см3хлороформа и прибавляют 45 г твердого носителя. Раство
ритель медленно выпаривают на водяной бане при 60 °С - 80 °С при непрерывном помешивании.
Колонку заполняют насадкой, при легком постукивании помещают в термостат хроматографа
и. не присоединяя к детектору, стабилизируют, продувая газом-носителем с объемным расходом 50—
70 см3/мин при медленном подъеме температуры до (100±5) °С в течоние не менее 2 ч. Хроматогра
фические колонки могут входить в комплект поставки и устанавливаться непосредственно в хромато
граф на предприятии-изготовителе.
При 100 °С насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии при максимальной чувстви
тельности прибора, но не менее 12 ч.
Вывод газового хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к прибору.
9