ГОСТ 9536—2013
Колбы 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Допускается использовать автоматический титратор. обеспечивающий правильность прове
дения анализа и точность измерения результатов.
7.6.2 Проведение анализа
25 см1изобутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой, добав
ляют 2 см3соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем
приливают из бюретки при перемешивании бромид-броматный раствор до появления неисчеэающей
желтой окраски и. плотно закрыв пробкой, оставляют в покое при охлаждении на 3 мин в темном мес
те; при исчезновении желтой окраски раствор необходимо дотитровать.
После этого добавляют в колбу 5 см3раствора йодистого калия, закрывают пробкой, оставля
ют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серновати
стокислого натрия до обесцвечивания.
7.6.3Обработка результатов
Бромное число Х3 г брома на 100 г изобутилового спирта, вычисляют по формуле:
,
( К : К )
0 008
.|
00
|
25 р
где V - объем бромид-броматного раствора молярной концентрации точно с(1/6 КВгОз) = 0.1
моль/дм3 (0.1 и.), израсходованный на титрование, см3;
V. -объем раствора серноватистокислого натрия молярнойконцентрации точно
c(Na2S20 35Н20) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.). израсходованный на титрование;
0.008 - масса брома, соответствующая 1 см3бромид-броматного раствора молярной концен
г
трации точно с{1/6 КВ 0 3) = 0.1 моль/дм3(0,1 н.), г;
25 - объем изобутилового спирта, взятый для определения, см3;
р - плотность изобутилового спирта, определяемая по ГОСТ 18995.1, раздел 1, г/см3
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемо
го расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
7.7Определение массовой доли карбонильных соединений в пересчете на масля
ный альдегид
7.7.1Оборудование, реактивы и растворы
pH-метр лабораторный.
Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные высокого класса точности с максимальным пределом взвешивания 200 г.
Стакан В-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-25(50) по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-1-2-5-0.02 или 1-1-2-10-0.02 по ГОСТ 29251 или поверенные бюретки импортного
производства, обеспечивающие точность измерения.
Растворы буферные с pH 2.4—3.6: готовят по ГОСТ 4919.2.
14