ГОСТ 9536—2013
Площадь пика S. мм2, вычисляют по формуле
S = h b ’
(D
где h — высота пика, мм;
b — ширина пика, измеренная на середине его высоты, при этом принимают во внимание ши
рину линии, очерчивающей пик, мм.
Измерение ширины пика проводят от внешней линии правой стороны до внутренней линии
левой стороны пика измерительной лупой.
Высота пика примесей, кроме «-бутилового спирта, соответствует отрезку от нулевой линии
хроматограммы до вершины пика.
Высоту пика «-бутилового спирта измеряют от нисходящей ветви пика изобутилового спирта
до вершины пика «-бутилового спирта, ширина пика — проекция средней линии на основную нулевую
(рисунок 1). Высоту измеряют линейкой.
Сумму массовых долей примесей IX. %. вычисляют по формуле
(
2
)
где т — отношение массы навески «внутреннего эталона» к массе навески анализируемого
продукта;
ХЗТ— массовая доля основного вещества во «внутреннем эталоне», %;
YS — сумма площадей пиков примесей, мм2;
— площадь пика внутреннего эталона, мм2.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого
расхождения, равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
Массовую долю изобутилового спирта X,, %, вычисляют по формуле;
* . - 1 0 0 - < Е * + * в>.(3)
где Хв - массовая доля воды в изобутиловом спирте, определяемая по п. 7.9, %.
7.5Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
7.5.1 Оборудование, реактивы и растворы
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Колба Кн-250- 34 ТС. К-1-250-29/32 ТС, К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-5-0,02 или 1-1-2-10-0,02 по ГОСТ 29251 или поверенные бюретки импортного
производства, обеспечивающие точность измерения.
Цилиндры мерные 1(3)-25-2 и 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм’
(0,01н); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
12