ГОСТ 32517.1-2013
2 При содержании ванадия более 0,2 % раствор, полученный по .8.3, доливают до 100 см3
горячей водой, затем проводят восстановление железа, как указано выше.
Разбавляют холодной водой до объема приблизительно 300 см3, прибавляют
30 см3смеси серной и фосфорной кислот, 10 см3раствора дифениламинсульфаната натрия и
сразу титруют раствором двухромовокислого калия доперехода зеленой окраски в темно-
фиолетовую.
Фиксируют окружающую температуру (t2) раствора двухромовокислого калия,
если она отличается более чем на 1°С от температуры, при которой он приготовлен (t-,), и
вводят волюметрическую поправку.
П р и м е ч а н и е - Внесение волюметрической поправки необходимо при проведении
арбитражных анализов.
9.2 Холостой опыт
Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа
проводят холостойопыт,используя такие жеколичествавсехреактивов.Перед
восстановлением раствором хлорида олова (II) вносят 1,00 см3 стандартного раствора железа с
помощью пипетки с одной меткой и титруют раствор в соответствии с .9. Регистрируют объем (см3),
пошедший на титрование (\/0) и рассчитывают его значение для холостого опыта в см3 используя
формулу V2= \/0-1,00.
10 Обработка результатов
10.1 Массовуюдолю железа общего (X) в процентах вычисляют по формуле
v
(V1-V2)-[l-(t2- t 1)-0.0002] с юо к
т
(
3
)
где V1- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см3;
V2 - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора
холостого опыта, см3;
t-i - температура, при которой приготовлен раствор двухромовокислого калия, °С;
t2- температура, при которой использован раствор двухромовокислого калия0С;
С - массовая концентрация титрованного раствора двухромовокислого калия, выраженная в
граммах по железу, г/см3;
т - масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша, г;
К - коэффициент пересчета массовой доли железа (общего) на его массовую долю в сухом
материале, вычисленный по формуле
К =
100
100-Wr
’
(4)
где Wr- массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по
ГОСТ 23581.1
10.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (получают одним методом на
идентичных объектах испытаний, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием
аналогичного оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если они удовлетворяют
метрологическим характеристикам, приведенным в таблице 1.
Результат признают удовлетворительным, если выполняется условие
|Х, - Х 2| < г■<5>
где Х х и Х 2 - результаты параллельных определений;
г- значение предела повторяемости (см. таблицу 1)
7