ГОСТ 32517.1-2013
Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно
уплотняя ее, и очищают тигель от остатков (0,1-0,2) г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек
помещают в другой фарфоровый тигель на уплотненную подкладку из (0,3-0,5) г оксида магния и
спекают в муфельной печи при температуре от 750 °С до 800 °С в течение 15-20 мин. Спекание
легкоплавких рудных материалов и пиритных руд следует проводить при температуре от 650 °С до
680 °С.
Спекшуюся массу вместе с минимальным количеством оксида магния переносят в коническую
колбу вместимостью 250-500 см3, приливают 10 см3горячей воды и осторожно нагревают до кипения,
периодически перемешивая. Затем приливают 1 см3раствора фтористого аммония или прибавляют
(0,3-0,5) г фтористого натрия и, наклонив колбу, осторожно по стенкам 20 см3 соляной кислоты.
Накрывают колбу часовым стеклом, после прекращения бурной реакции прибавляют по каплям
раствор двухлористого олова (II) до обесцвечивания раствора (3-7) см3и нагревают до исчезновения
темноокрашенных частиц. Далее проводят восстановление ититрование по 9.
П р и м е ч а н и е - Если при растворении навески добавлен избыток двухлористого олова (II)
(желтая окраска хлорида железа (III) после окончания растворенияотсутствует), приливают по
каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление
по.9.
8.4 Щелочное сплавление для материалов, содержащих более 0,1 % меди и мышьяка и
более 0, 2 % ванадия.
Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,4 г взвешивают с точностью
до 0,0002 г, помещают в корундовый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно
добавлено 1,5 г углекислого натрия. Прибавляют 2,5-3 г пероксида натрия и тщательно
перемешивают до получения однородной по цвету массы. Сплавляют при температуре от 600 °С до
750 °С в корундовом или стеклоуглеродном тигле при температуре от 600 °С до 650 °С до получения
однородного расплава. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см3,
приливают 100 см3горячей воды и кипятят в течение нескольких минут для
выщелачивания расплава. Затем удаляют, обмывают его водой и сохраняют. Охлаждают
раствор и помещаютосадок на бумажный фильтр средней плотности, промывают его дважды
раствором гидроокиси натрия; фильтрат и промывные воды отбрасывают. Тигель обмывают соляной
кислотой, разбавленной 1:10, собирая жидкость в стакан вместимостью 400 см3.Осадок на фильтре
растворяют в горячей кислоте, разбавленной 1:1, собирая жидкость в тот же стакан. Фильтр
промывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, а затем несколько раз водой до нейтральной
реакции и отбрасывают. К раствору в стакане приливают 5 см3пероксида водорода, доводят почти до
кипения и осаждают гидроокись железа, прибавляя раствор аммиака до появления сильного
запаха. Нагревают раствор до кипения и оставляют на 20 мин
для коагуляции осадка. Затем фильтруют его на быстрофильтрующий бумажный
фильтр и промывают семь - восемь раз горячей водой. Фильтрат и промывныев воды
отбрасывают. После этого осадок с фильтра смывают водой в стакан, где осаждалась
гидроокись железа (III), фильтр промывают (20-30) см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
затем горячей водой и отбрасывают.
Осаждение гидроокиси железа (III) при массовой доле меди свыше 0,5 % повторяют, как
описано выше.
Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема30 см3 и далее проводят
восстановление ититрование по 9.
9 Восстановление ититрование
9.1Основной раствор, полученный согласно 8.2, 8.3 или 8.4, нагревают до начала кипения,
прибавляют 5 см3раствора перманганата калия и выдерживают при этой температуре 5 мин для
окисления мышьяка иорганических веществ. Часовое стекло и стенки стакана обмывают соляной
кислотой. К горячему раствору осторожно по каплям приливают при интенсивном перемешивании
раствор хлорида олова (II) до соломенно-желтой окраски и 1-2 капли до его обесцвечивания и
охлаждают в водяной бане. Обмывают стенки стакана водой, прибавляют 5 см3раствора хлорной
ртути идают отстояться в течение 5 мин до образования небольшого осадка. Если он не образуется
или его слишком много и он окрашен металлической ртутью в темный цвет, анализ следует
повторить.
П р и м е ч а н и я
1 Рекомендуется использовать разбавленный раствор бихромата калия в качестве раствора
сравнения при достижении необходимого слабо - желтого оттенка раствора железа, который готовят
разбавлением 5 мл стандартного раствора бихромата калия до 100 см3водой.
6