ГОСТ 32517.1-2013
образца, см3;
V2 - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора
холостого опыта см3.
8 Проведение анализа
8.1 Разложение навески руды, концентрата, агломерата или окатыша проводят согласно 8.2-
8.4 взависимости отсодержания меди, мышьяка иванадия.
8.2 Кислотное разложение (для материалов, содержащих не более 0,1% меди, или мышьяка и не
более0,2% ванадия).
Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,4 г взвешивают с точностью
до 0,0002 г, используя немагнитную лопатку, помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают
водой, приливают 1 см3фтористого аммония или (0,3-0,5) г фтористого натрия, приливают 30 см3
соляной кислоты, 5 см3 солянокислого раствора двухлористого олова (II), накрывают часовым
стеклом и растворяют при слабом нагревании в течение 1 ч. Продолжают нагревание, не допуская
кипения, которое может привести к потерям в результате испарения хлорида железа (III), при более
высокой температуре около 10 мин до разложения пробы. Добавляют по каплям раствор
перманганата калия для окисления избытка хлорида олова (II) и восстановления желтого цвета
хлорида железа (III).
Примеч ания:
1 При анализе пробы с содержанием железа выше 68% массу навески уменьшают
приблизительно до 0,38 г.
2 Если при слабом нагревании в процессе растворения появляется желтая окраска хлорида
железа, снова добавляют хлорид олова и продолжают процедуру до полного разложения пробы.
3 При разложении проб, железо которых полностью переходит в раствор при нагревании с
соляной кислотой, добавление фторида аммония или фтористого натрия необязательно.
4 Навеску пробы, содержащей сульфиды и органические примеси, перед растворением
предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре от 550 °С до 700 °С в течение 10-
15 мин.
Стакан снимают с плиты, обмывают часовое стекло и разбавляют до 50 см3теплой водой.
Отфильтровывают нерастворимый остаток через плотный бумажный фильтр (синяя лента), счищают
оставшийся осадок со стенок стакана с помощью стеклянной палочки и кусочка фильтра и смывают на
фильтр небольшим количеством соляной кислоты, разбавленной 1:50. Промывают его теплой
соляной кислотой 1:50 до
исчезновения желтой окраски хлорида железа (III) и затем горячей водой еще
Семь - восемь раз. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью
500 см3 и выпаривают до объема около 30 см3, не допуская кипения (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при
температуре от 750 °С до 800 °С в течение 1 ч. Охлаждают тигель, смачивают осадок несколькими
каплями серной кислоты (1:1), добавляют 5 см3фтористоводородной кислоты и медленно нагревают
для удаления оксида кремния и
серной кислоты (до прекращения выделения белых паров).После охлаждения вносят в
тигель около 2 - 3 г калия пиросернокислого и сплавляют до получения однородного плава при
температуре от 700 °С до 750 °С. Охлаждают, помещают тигель в стакан вместимостью 250 см3,
прибавляют около 50 см3 теплой воды, 5 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения.
Вынимают тигель, обмывают небольшим количеством теплой воды, собирая промывные воды в
раствор, приливают при перемешивании к нему 1-2 капли пероксида водорода и нагревают до
кипения. Осаждают гидроокись железа, прибавляя раствор аммиака до появления сильного запаха.
Нагревают раствор до кипения и оставляют на 20 мин для коагуляции осадка, помещают его на
быстрофильтрующий бумажный фильтр, промывают семь- восемь раз горячей водой, к которой
добавлен раствор аммиака до появления явного запаха; фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Помещают стакан, содержащий основной раствор, под воронку,растворяют осадок на
фильтре, проливая через него 10 см3 соляной кислоты (1:2). Оставшийся на стенках осадок также
растворяют в кислоте и присоединяют к основному фильтрату. Фильтр промывают несколько раз
теплой соляной кислотой, разбавленной (1:50), а затем теплой водой до нейтральной реакции
промывных вод. Упаривают основной раствор, не допуская кипения, до объема приблизительно 30
см3.Далее восстанавливают ититруют железо по 9.
8.3 Разложение спеканием. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,4
г взвешивают с точностью до 0,000 2 г, помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью
и перемешивают с 1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвету массы.
5