ГОСТ 32517.1-2013
2
водой до 1 дм3 и перемешивают; хранят в закрытой склянке из темного стекла, добавив несколько
гранул металлического олова;
- раствор железа, 0,1 моль/дм3 : взвешивают с точностью 0,002 г 5,58 г чистого железа,
помещают его в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют небольшими порциями 75 см3
соляной кислоты и нагревают до растворения железа, охлаждают, окисляют, добавляя небольшие
порции по 5 см3пероксида водорода, нагревают и кипятят до разложения его избытка и удаления
хлора; охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят водой до
отмеченного объема и перемешивают. 1 см3 раствора железа эквивалентен 1 см3 титрованного
раствора калия двухромовокислого
- калий двухромовокислый, титрованный раствор, с(К Сг
207
) = 0,01667 моль/дм3.
Растирают в агатовой ступке приблизительно 6 г калия двухромовокислого по ГОСТ 4220,
высушивают в течение 2 ч при температуре от 140 °С до 150 °С в сушильном шкафу, охлаждают до
комнатной температуры в эксикаторе; растворяют 4,904 г растертого и высушенного калия
двухромовокислого в воде и разбавляют раствор .до объема 1000 см3. Регистрируют на бутылке для
хранения температуру
приготовления раствора (f?). 1см3раствора соответствует 0,0055847 г железа;
Примеч ания:
1Еслидвухромовокислыйкалийимеетквалификацию«чда»,егонеобходимо
перекристаллизовать следующим образом: 100 г реактива растворяют в 150 см3 воды, нагревая до
кипения; энергично размешивая, выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку для
получения мелких кристаллов, охлаждают ее холодной водой и отфильтровывают кристаллы на
воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре от 100 °С до 150 °С, растирают в
порошок и окончательно
высушивают при температуре от 180 °С до 200°С втечение 10-12 ч.
2 Допускается применениедругих средств измерения, оборудования и реактивов,
обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15054.
7.2 Установка титра двухромовокислого калия.
7.2.1 Установка титра по железному порошку.
Навеску железного порошка массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3соляной кислоты,
(3- 5) см3 раствора двухлористого олова и нагревают до растворения навески, не допуская
кипения. Затем восстанавливают и титруют согласно 8.4.
Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят
холостой опыт согласно 8.5.
Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия (С) в
граммах железа на кубический сантиметр (по порошку железа) вычисляют по формуле
А т
с =
WO-W-VJ
,(1)
где т - масса навески порошка железа, г
А - массовая доля железа в порошке, %;
Vi - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора
железа, см3;
V2 - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора
холостого опыта, см3.
7.2.2 Установка титра по стандартным образцам
Навески стандартных образцов, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315 и близких по
химическому составу к анализируемым пробам, подвергают анализу, как указано в пункте 8.
Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия (С) в граммах
железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вычисляют по формуле
А т
С =
1 0 0 (^-У 2)
,(2)
где А - массовая доля железа в стандартном образце, %;
т - масса навески стандартного образца; г
Vi - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного
4