ГОСТ 32382-2013
1
0.01
то. что вещество может прилипать к стеклу. В таких случаях возможно использование
альтернативных материалов (таких, как тефлон). Проблему прилипания вещества к стеклу также
можно решить одним из следующих способов:
- определить массы исследуемого вещества и продуктов гидролиза, адсорбировавшихся на
стекле;
- использовать ультразвуковую ванну;
- промывать всю тару раствором растворителя в каждый период отбора проб;
- использовать специальные средства:
- использовать увеличенное количество сорастворителя при добавлении исследуемого
вещества к тест-системе; при этом необходимо убедиться, что этот сорастворитель не влияет на
процесс гидролиза.
4.1.2 Для инкубации растворов обычно используют термостатируемые на водяной бане
встряхиватели или термостатически контролируемые инкубаторы.
4.1.3 Необходимо стандартное лабораторное оборудование, включающее, в частности,
следующее:
- рН-метр;
- аналитические приборы, такие как оборудование для проведения газовой хроматографии (ГХ),
высоко эффективная газовая хроматография (ВЭЖХ), тонкослойной хроматографии, включающее
подходящие системы детектирования для анализа радиоактивно маркированных и немаркированных
веществ или обратный метод изотопного разведения:
- приборы для идентификации веществ (например, масс-спектрометрии (МС). ГХ-МС. ВЭЖХ-
МС. спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и др.);
- жидкостной сцинтилляционный счетчик;
- делительные воронки для жидкостной экстракции;
- приборы для концентрирования растворов и экстрактов (например, ротационный испаритель);
- прибор для контроля температуры (например, водяная баня).
4.1.4 Химические реагенты, включающие например:
- органические растворители (ч.д.а.). такие, как гексан, дихлорметан. идр.:
- жидкий сцинтиллятор;
- буферные растворы.
4.1.5 Вся стеклянная тара, вода (чщ.а.) и буферные растворы, используемые в исследовании,
должны быть простерилизованы.
4.2 Внесение исследуемого вещества
4.2.1 В различные буферные растворы следует вносить водный раствор исследуемого
вещества (приложение С). Для достижения надлежащего растворения исследуемого вещества при
его внесении и смешивании при необходимости можно использовать небольшие количества
смешиваемых с водой растворителей (таких, как ацетонитрил, ацетон, спирт), как правило, не более
% в объемном отношении. Если необходимо использование более высоких концентраций
растворителей (например, в случае плохо растворимых веществ), это возможно только в том случае,
если будет доказано, что растворитель не влияет на гидролитическое разложение исследуемого
вещества.
4.2.2 Использование специальных средств в общем случае не рекомендуется, так как нельзя
исключить вероятность, что компоненты этих средств оказывают влияние на гидролитическое
разложение исследуемого вещества. Использование специальных средств является приемлемой
альтернативой в случае плохо растворимых веществ и при адсорбции веществ на стенках стеклянной
тары.
4.2.3 При испытании должна быть использована одна концентрация исследуемого вещества,
при этом она не должна быть болееМ или половины концентрации насыщения.
4.3 Буферные растворы
4.3.1 Исследование гидролитического разложения вещества следует проводить при значениях
pH 4. 7 и 9. Для этого из реагентов и воды (ч.д.а.) должны быть приготовлены соответствующие
буферные растворы. Состав некоторых буферных систем приведен в приложении С. Буферная
система потенциально может оказать влияние на протекание реакции гидролиза. В этом
случав следует заменить буферную систему на альтернативную1’.
4.3.2 Необходимо установить pH каждого буферного раствора с точностью до 0.1, используя
откалиброванный рН-метр.
11Рекомендуется использовать боратный илиацетатный буфер вместофосфатного.
3