ГОСТ 32193—2013
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Некоторые органические растворители могут являться канцероген
ными веществами. Следует использовать их с осторожностью.
5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы
5.1 Воронки делительные вместимостью 500 и 1000 см’ с пробками и кранами из политет
рафторэтилена (PTFE).
5.2 Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.
5.3 Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.
5.4 Пробирки градуированные вместимостью 10 см3 с пробками политетрафторэтилена
(PTFE).
5.5 Трубки для хроматографии стеклянные длиной около 300 мм. с внутренним диаметром 8 -
10 мм. с грубой фриттовой пластиной с пористостью класса Р 100 (размер пор 40-100 мкм) [2] или с
пробкой из стекловаты.
5.6 Испаритель вакуумный роторный, с круглодонными колбами К-1(2)-100(500)-19/26(29/32.
34/36)-ТХС по ГОСТ 25336 и водяной баней с температурой (40 ± 2) °С.
5.7 Шейкер механический или блендер высокоскоростной.
5.8 Система газовой хроматографии
5.8.1 Система должна включать:
- инжекциомную систему без деления потоков или через колонку;
- колонку.
- фосфор-селективный детектор или масс-селективный детектор;
- электрометр;
- mV-рекордер или интегратор;
- компьютер со специальным программным обеспечением для регистрации и обработки полу
ченных данных.
5.8.2 Требования к системе газовой хроматографии
Все инжекционные порты, термостатированная колонка и детектор должны иметь собствен
ные независимые нагреватели с погрешностью регулировки температуры не более ± 0.1 °С.
Параметры хроматографической системы должны быть регулируемыми и должны быть опти
мизированы под характеристики используемого измерительного прибора.
Инжекционный порт и датчик температуры должны быть рассчитаны на 220 *С - 240 °С и
180 °С - 380 °С соответственно согласно инструкции изготовителя.
Для разделения фосфорорганических примесей в капиллярной колонке рекомендуется про
грамма. задающая температурный режим печи.
5.8.3 Инжекционная система
Может использоваться автосемплер или любое другое подходящее инжекционное устройство.
Для ручных инжекций используют микрошприц с распылителем вместимостью 1-5 мм\ с длиной
иглы, соответствующей режиму инжекции (без деления потоков или через колонку).
Перед впрыскиванием раствора в газовый хроматограф необходимо промыть шприц не менее
10 раз чистым растворителем, а затем еще пять раз - вводимым раствором. После ввода шприц про
полоскать пять раз чистым растворителем.
5.8.4 Колонка
Рекомендуется использовать капиллярные колонки с фазами от неполяр
ной до средней полярности, например; SE-30. SE-54. OV-17 или эквивалентные.
Стандартные стеклянные колонки длиной 2-4 м. с внутренним диаметром 2-4 мм. заполнен
ные 10 % DC-200 на Chromosorb WHP с размером частиц от 0.15 до 0,18 мм. или смесь 2 % QF1 и 1.5
% DC-200 на Chromosorb WHP с размером частиц от 0,125 до 1.15 мм. или любыми другими постоян
ными фазами и основой из инертного материала, рекомендованного для анализа остаточных фосфо
рорганических примесей.
Температурная программа колонки должна быть подобрана так. чтобы разделить смесь фос
форорганических пестицидов, перечисленных в пункте 1, на отдельные пестициды (см. приложение А).
После монтажа новой колонки, ее выдерживают 48 ч при температуре, незначительно превы
шающей максимальную рабочую температуру, одновременно с продувкой газом-носителем.
5.8.5 Детектор
Используют фосфор-селективный детектор [пламенно-фотометрический датчик (FPD) или
азотно-фосфорных детектор (NPD) в режиме Р] или масс-селективный детектор (MSD), с минималь
ным пределом обнаружения 50 пг фосфорсодержащих примесей.
4