ГОСТ 32193—2013
Индивидуальные пики фосфорорганического пестицида идентифицируют по времени удержи
вания.
Содержание фосфорорганических пестицидов в экстракте определяют, сравнивая размер
полученных пиков с пиками для известного количества соответствующего пестицида в рабочем рас
творе.
Если результат равен или превышает предельно допустимое количество фосфорорганических
пестицидов, то используют контрольный градуировочный раствор, который получают добавлением к
холостому экстракту соответствующих объемов промежуточных стандартных растворов пестицидов
(см. 4.13.2), выявленных в растворе пробы. Количество добавки должно быть таким, чтобы размер пи ков
этого контрольного раствора находился в пределах 25 % размера пиков в экстракте анализируемой
пробы. Объем доводят до 10 см3этилацетатом (см. 4.5). В газовый хроматограф впрыскивают объем,
равный введенному объему экстракта анализируемой пробы.
Определяют содержание фосфорорганического пестицида, сравнивая размер лика экстрак
та анализируемой пробы с размером соответствующего пика контрольного раствора.
9 Обработка результатов
9.1 Вычисления
Содержание каждого фосфорорганического пестицида в анализируемой пробе, w, мкг/г, вы
числяют с помощью уравнения:
А т ■V
А
,
■m Vl
w =
--------------.
(V
где А - площадь (или высота) пика пестицида в растворе анализируемой
пробы:
тл-масса пестицида в объеме, введенном в газовый хроматограф, нг,
V -конечный объем анализируемого раствора, с учетом всех необхо
димых разбавлений, см3;
А. -площадь (или высота) соответствующего пика фосфорорганического пестицида в
стандартном или в соответствующем контрольном
стандартном растворе;
т -масса анализируемой пробы, а;
V, -объем экстракта анализируемой пробы, введенный в газовый
хроматограф,
mm
j.
9.2 Проверка метода
Метод проверяют экспериментами восстановления, проведенными на контрольных холостых
пробах с добавкой на уровне 0,1 мкг/г.
К части объема холостого раствора добавляют известное количество раствора фосфо-
рорганичвского пестицида. Дают отстояться в точение 30 мин, затем анализируют полученный
раствор вместе с первоначальным холостым раствором без добавленных пестицидов.
Для каждого фосфорорганического пестицида коэффициент восстановления, X. %, вычис
ляют по формуле
Х = _ ^ ------
— -
100
.(
2
)
К.,г.
w
n
p
где w-p-doe- содержание фосфорорганического пестицида в холостом растворе с добавкой,
мкг/г;
w „-содержание фосфорорганического пестицида в холостом растворе без добавки.
мкг/г:
Waoc -
содержание фосфорорганического пестицида в добавке, мкг/г:
100
-
коэффициент пересчета в проценты.
Значение коэффициента восстановления для каждого фосфорорганического пестицида
должно быть от 70 % до 110 %.
П р и м е ч а н и е — Если найденное содержание фосфорорганического пестицида в анализируемой
пробе превышает предельно допустимое, результат должен быть подтвержден одновременным восстановле
нием аналогичной пробы.
7