ГОСТ 32193—2013
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет
ры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испыту
емых проб
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю
щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции фосфорорганических пестицидов из анализируе
мой пробы ацетоном, разбавлении полученного экстракта водой и насыщенным раствором хлористо
го натрия, экстрагировании дихлорметаном. концентрировании, очистке на хроматографической ко
лонке с 10 %-мым дезактивированным водой силикагелем и их количественном определении газовой
хроматографией с фосфор-селективным или масс-селективным детектором.
4 Реактивы и материалы
4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2 Гексан.
4.3 Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.
4.4 Дихлорметан.
4.5 Этилацетат.
4.6 Силикагель с массовой долей воды 10 %
Силикагель 60 с размером частиц от 63 до 200 мкм активируют при температуре 130 °С в те
чение ночи и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения до комнатной температуры силикагель пе
реносят в воздухонепроницаемую стеклянную емкость и доливают дистиллированную воду в таком
количестве, чтобы довести массовую долю воды до 10 %. Энергично встряхивают емкость механиче
ски или вручную в течение 30 с. затем силикагель отстаивают в течение 30 мин. встряхивая время от
времени.
Срок хранения приготовленного силикагеля - не более 6 ч.
4.7 Растворитель элюирующий, раствор дихлорметана в гексане. 50 % по объему.
Смешивают в равных объемах дихлорметан и гексан.
4.8 Инертный газ. например, азот по ГОСТ 9293. ос. ч.
4.9 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. безводный.
4.10 Натрий хлористый по ГОСТ 4233. насыщенный раствор.
4.11 Государственные стандартные образцы пестицидов:
- азинфос-этил [5-(3.4-дигцаро-4-оксобеиэо[аЦ1,2,3)триаэин-3-илметил)0. О-диэтил фосфоро-
дитиоат]:
- азинфос-метил [5-(3,4-дигидро-4-оксобеиэо[сЗЙ1.2.3}триаэин-3-илметил)0. О-диметил фосфоро-
дитиоат];
- бромофос [0-4-бромо-2.5-дихлорфенил О.О-диметил фосфородитиоат);
- карбофенотион[S-4-хлорофенилтиометил О.О-диэтилфосфородитиоат];
- хпорпирифос [О.О-диэтил 0-3.5.6-трихлоро-2-пиридил фосфородитиоат);
- хлорпирифос-метил [О.О-диметил 0-3.5.6-трихлоро-2-пиридил фосфородитиоат];
- диазинон [О.О-диэтил 0-2-изопропил-6-метилпиримидин-4-ил фосфородитиоат];
- диметоат [О.О-диметил S- метилкарбоилметил фосфородитиоат];
- этион [О.О.О’.О-тетраэтил S.S-метилен ди(фосфородитиоат)];
- фонофос [О-этил S-фенил этилфосфородитиоат];
2