ГОСТ 32193—2013
.
.
.
.
На весах (см. 5.10) взвешивают пробу, подготовленную в соответствии с разделом 7:
- (50 ±0.1) г - для сухих или проб с низкой впажностью;
- (100 ±0.1) г - для проб с высокой влажностью
и помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3(см. 5.12).
8.3 Экстракция
Анализируемую пробу помещают в коническую колбу и добавляют столько воды (см. 4.1).
чтобы общий объем составил приблизительно 100 см3. Проба должна хорошо пропитаться водой в
течение приблизительно
5
мин. Затем в ту же колбу добавляют 200 см3ацетона
(
с
а
г
. 4.3),
плотно за
крывают и встряхивают непрерывно в течение 2 ч на механическом шейкере или гомогенизируют в
течение 2 мин в высокоскоростном блендере.
Суспензию фильтруют насосом через воронку Бюхнера
{
с
а
г
.
5.3) с фильтровальной бумагой
средней пористости (см. 5.17) в колбу с тубусом вместимостью 500
с
а
г
3 (
см
.
5.2). Коническую колбу
или чашку блендера и остаток на фильтровальной бумаге промывают двумя порциями ацетона по 25
с
а
г
3,
собирая смывы в ту же колбу с тубусом (см. 5.2).
Фильтрат переносят в делительную воронку
(
с
а
г
5.1) вместимостью 1000 слг. Колбу с тубусом
(см. 5.2) промывают 100 см3дихлорметаном (см. 4.4) и сливают его в делительную воронку, добавляют
250 слг3воды (см. 4.1) и приблизительно 50
с
а
г
3
насыщенного раствора
(
с
а
г
4.10) хлористого натрия.
Закрывают и встряхивают 2 мин.
После разделения фаз сливают нижнюю фазу (дихлорметан) во вторую делительную воронку
вместимостью 500 см3 (см. 5.1). Повторяют процедуру дважды с 50 см3дихлорметана
(
с
а
г
.
4.4) и
объединяют экстракты во второй делительной воронке.
Экстракт в дихлорметане промывают двумя порциями воды по 100
с
а
г
3,
водную фракцию от
брасывают.
Промытый экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу с 20 г сернокислого натрия (слг.
4.9) в колбу для вакуумного испарителя (см. 5.6) вместимостью 500 см3. Ополаскивают делительную
воронку и промывают сернокислый натрий двумя порциями дихлорметана по 10 слг3и добавляют их в
ту же колбу.
Экстракт выпаривают в вакууме при температуре не более 40 °С до объема приблизительно 2
см3. Раствор количественно переносят в градуированную пробирку (см. 5.4) вместимостью 10 см3,
используя
1-2
с
а
г
3
гексана
(
с
а
г
. 4.2), и
выпаривают в азоте приблизительно до 1
с
а
г
3.
Не допускают полное выпаривание экстракта, так как это может привести к потере фосфо-
рорганических пестицидов вследствие летучести растворителя или к неполному растворению осад ка.
8.4 Очистка экстракта на колонке
8.4.1 Подготовка колонки
Помещают 5 г 10 %-ного дезактивированного водой силикагеля
(
с
а
г
4.6) в стеклянную трубку
для хроматографии (см. 5.5). На поверхность силикагеля помещают 5 г безводного сернокислого
натрия
(
с
а
г
4.9). Подготовленную колонку промывают 20
с
а
г
3
гексана (см. 4.2).
П р и м е ч а н и е — Вместо колонки с силикагелем можно использовать молотый кремнезем или
Florisil картридж (например Millipore SEP РАК), после проверки эффективности и отсутствия загрязнений.
8.4.2 Очистка
Концентрированный экстракт (см. 8.3) количественно переносят на поверхность подготовлен
ной колонки (см. 8.4.1) с помощью 1-2 см3 гексана (см. 4.2).
Фосфорорганические пестициды элюируют с помощью 50 см3 элюирующего растворителя (слг.
4.7) и элюат собирают в колбу вакуумного испарителя вместимостью 100 см3.
Элюат выпаривают по 8.3, но с использованием этилацетата (см. 4.5) вместо гексана, а за
тем доводят объем раствора до 10
с
а
г
3
этилацетатом для хроматографии.
Если используется внутренний стандарт, то перед окончательным разбавлением до 10 см3
этилацетатом добавляют 0.5 см3 промежуточного раствора трибутилфосфата
(
с
а
г
.
4.13.2).
Готовят холостой раствор (см. 4.14). используемый для приготовления контрольного градуи
ровочного раствора (см. 8.5).
8.5 Газовая хроматография
Систему газового хроматографа (см. 5.8) готовят в соответствии с рекомендациями по экс
плуатации.
Примеры условий работы газового хроматографа приведены в приложении А.
Вводят 1-2 мм3рабочего раствора (см. 4.13.3), а затем такой же объем экстракта анализи
руемой пробы
(
с
а
г
.
8.4.2). При необходимости экстракт разбавляют гексаном.
6