ГОСТ 32509-2013
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0.1 мг и наибольшим преде
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или
весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действи
тельной ценой деления 0.05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Набор гирь (1 - 100 г) F, по OIML R 111-1.
Центрифуга, обеспечивающая 2500 об/мин.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 100
°С - 105 °С.
Баня водяная.
Часы.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-1; 1-2-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирка П-3-25 ХС по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон по ГОСТ 19627. раствор в серной кислоте с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в объемном отношении кислота - вода 1:1.
Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) раствор с
массовой долей 2 %.
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характери
стиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных.
Е.2.2 Подготовка к выполнению измерений
Готовят исходный раствор, содержащий испытуемый НПАВ массовой концентрации 0.1 мг/см3.
Е.2.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.
Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3помещают 0. 1. 2. 3. 4 и 5 см3раствора, под
готовленного по Е.2.2. и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, получая рас
творы сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0. 1. 2. 3. 4 и 5 мг/дм3. Затем по 10 см3 полученных
растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты. 1 см3рас
твора хлористого бария и 1 см3раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой
стеклянной палочкой, пользуясь ей и дальше в ходе анализа.
Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню и выдерживают в течение 15 мин. Затем
пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500 об/мин и сливают раствор, находя
щийся над осадком очень осторожно (лучше отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-
насоса). Оставшийся осадок дважды промывают, наливая в пробирку по 5 см3горячей дистиллиро
ванной воды, и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 100 °С - 105 °С оса док
растворяют в 3 см3концентрированной серной кислоты. После растворения осадка добавляют 6
см3раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и добавляют еще 6 см3концентриро
ванной серной кислоты.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоколориметре по отношению к
контрольному раствору при длине волны (500 ♦ 10) нм (зеленый светофильтр). Измерение каждой
точки проводят по 3 раза.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения
массы НПАВ т, в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плот
ности D.
Е.2.4 Выполнение измерений
В пробирку помещают 10 см3анализируемой пробы исходной воды или разбавленной так. что
бы массовая концентрация НПАВ в пробе была в диапазоне от 2 до6 мг/дм3и далее анализ про
водят. как указано в Е.2.3 настоящей методики.
По значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу НПАВ в анали
зируемой воде (мг).
Е.2.5 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию НПАВ в воде ДнпАа. мг/дм3. рассчитывают по формуле
21