ГОСТ 32509-2013
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, ч. д. а.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, х. ч.
Реактив Несслера (калий тетраиодомеркурат в щелочном растворе), ч. д. а. или приготовлен
ный по ГОСТ 4517 из калия йодистого по ГОСТ 4232, ч. д. а. и ртути (II) йодистой, ч.
Фильтры бумажные «белая лента».
П р и м е ч а н и е - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характери
стиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных.
Д.2.2 Подготовка к выполнению измерений
Д.2.2.1 Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
К 2 дм1дистиллированной воды прибавляют 10-водный углекислый натрий до слабощелочной
реакции и упаривают раствор на 1/2 объема. Воду хранят в бутыли с нижним тубусом, в пробку встав
ляют хлоркальциевую трубку.
Д.2.2.2 Приготовление раствора сегнетовой соли
50 г сегнетовой соли растворяют в 100 см3 безаммиачной дистиллированной воды. Раствор
хранят в бутыли из темного стекла в темном месте.
Д.2.2.3 Приготовление раствора, содержащего аммонийный азот
0,3830 г перекристаллизованного и высушенного при 100 °С -105 °С хлористого аммония по
мещают в мерную колбу вместимостью 1дм3, растворяют в безаммиачной дистиллированной воде и
доводят объем раствора этой же водой до метки (раствор А).
1 см3раствора А содержит 0.1 мг аммонийного азота.
Д.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения, для этого переносят с помощью пипеток в мерные колбы
вместимостью 100 см3по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2.5 и 3,0 см3раствора А. доводят объемы раствора безам
миачной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Пипеткой отбирают по 50 см" полученных растворов сравнения, помещают в конические колбы
вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли и1 см3реактива Несслера. пе
ремешивают и точно через 10 мин измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (425
±
10) нм
(синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм оптическую плотность
растворов сравнения, по отношению к контрольному раствору. Измерение каждой точки проводят по 3
раза.
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая
на оси абсцисс введенные массы аммонийного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см3раствора
содержит 0.1 мг аммонийного азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической
плотности D.
Д.2.4 Выполнение измерений
В коническую колбу вместимостью 100 см3отбирают пипеткой 50 см3 профильтрованной ана
лизируемой воды, содержащей от 0.02 до 0.08 мг аммонийного азота (при большем содержании азо та
пробу предварительно разбавляют), к пробе добавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли и 1 см3
реактива Несслера и далее анализ проводят, как описано в Д.2.3 настоящей методики.
По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу
аммонийного азота в анализируемой воде (мг).
Д.2.5 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию аммонийного азота ра, мг/дм3. рассчитывают по формуле
т 1000
(Д-2)
где т - масса аммонийного азота, найденная по градуировочному графику, мг;
1000 - коэффициент пересчета см3в дм3;
V - объем анализируемой пробы, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух опреде
лений. полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятно сти
0,95.
16