ГОСТ 32509-2013
Д.1.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива
3 г фенола смешивают с 20.1 см3серной кислоты и нагревают б ч на кипящей водяной бане в
колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.
Д. 1.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения.
В выпарительные чашки с помощью пипеток переносят по 0; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0 и 10.0 см3раство
ра Б и добавляют дистиллированную воду до 10,0 см3. Затем растворы выпаривают досуха на водя
ной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см3сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом
весь сухой остаток, дают постоять 10 мин. приливают 15 см3воды и перемешивают до растворения.
Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3раствора
аммиака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору
на фотоколориметре при длине волны (410
±
10) нм (фиолетовый светофильтр) в кювоте с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм. Измерение каждой точки проводят по 3 раза.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные
массы нитратного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см5раствора Б содержит 0,01 мг нитратного
азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.
Д.1.2.4 Выполнение измерений
Пипеткой помещают 10 см3анализируемой воды в выпарительную чашку и досуха выпаривают
на водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см3 сульфофенолового раствора,
дают постоять 10 мин. приливают 15 см3воды и перемешивают до растворения. Затем
количествен но переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, добавляют 10 см3 аммиака и далее
анализ про водят. как описано в Д.4.2.3.
По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу
нитратного азота в анализируемой пробе (мг).
Д.1.2.5 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию нитратного азота /х. мг/дм3. рассчитывают по формуле
т1000
( Д 1)
где т - масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;
1000 - коэффициент пересчета см3в дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух опре
делений. полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения
между которыми не превышает допускаемое расхождение 10 % при доверительной вероятности 0.95.
Д.2 Определение концентрации аммонийного азота
Метод основан на образовании окрашенного соединения йодистого меркураммония при взаи
модействии иона NHi* с реактивом Несслера.
Д.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) любого типа, обеспечиваю
щий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн от 400 до 500 нм.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0.1 мг и наибольшим преде
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или
весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действи
тельной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Набор гирь (1- 100 г) F, по OIML R 111-1.
Стакан В-1-2000 ТС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Бутыль с нижним тубусом; в пробку вставляют хлоркальциевую трубку.
Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25536.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пипетки 2-2-2-1; 2-2-2-2 по ГОСТ 29227.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. х.ч.
15