в
ГОСТ 32509-2013
Е.1.2.2.1 Приготовление фосфатного буферного раствора
10.0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до pH 10 и
доводят объем раствора водой до метки.
Е.1.2.2.2 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего
0.35 г метиленового синего помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
воде и доводят объем раствора водой до метки.
Е.1.2.2.3 Приготовление кислого раствора метиленового синего
0.35 г метиленового синего помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
500 см3воды, добавляют 6.5 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора во
дой до метки.
Е.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в делитель
ные воронки помещают по 1. 2, 3, 4 и 5 см3раствора, приготовленного по Е.1.2.1, разбавляют дис
тиллированной водой до 100 см3, приливают 10 см3 фосфатного буферного раствора. 5 см3 ней
трального раствора метиленового синего. 15 см3хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1
мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую на
лито 110 см3 дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового синего. Встряхивают
осторожно в течение 1 мин. дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу
вместимо стью 50 см3через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты,
предварительно смочен ным хлороформом.
Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см3
хлороформа и один раз 10 см3 и повторяя описанные операции.
Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см3экстракты доводят хлороформом до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоколориметре по отношению к
раствору сравнения при длине волны (650
±
10) нм (красный светофильтр). Измерения каждой точки
проводят по три раза.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения
массы АПАВ т. в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плот
ности D.
Е.1.4 Выполнение измерений
Объем воды, отбираемой для анализа, при массовой концентрации АПАВ до5 мг/дм3со
ставляет от 50 до 20 см3;до 10 мг/дм3 - 10 см3; до 30 мг/дм3- 5 см3;до70 мг/дм3 - 2 см3.
Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллирован
ной водой до 100 см3 и далее анализ проводят, как указано в В.1.3 настоящей методики.
По градуировочному графику находят массу АПАВ в анализируемой воде (мг).
Е.1.5 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию АПАВ в воде Д
а
п
л
. мг/дм3, рассчитывают по формуле
_
т 1000
^
лплв
| .
(Е.1)
где т - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг;
1000 - коэффициент пересчета см3в дм3;
V - объем анализируемой пробы, см3.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух опре
делений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятно сти
0.95.
Е.2 Определение массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных ве
ществ (НПАВ)
Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорно
вольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной
кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую окраску.
Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более200 мг/дм3,
влияние которых устраняют путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляют с помощью
гидроокиси цинка.
Е.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) ФЭК-60 или любой другой,
обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (500
±
10) нм.
20