ГОСТ 32581-2013
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте до 14 суток при температуре от
0 до 5 °С. Подготовку образцов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха
(20 ± 5) °С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой температуре не менее 1 ч.
10.2 Аликвоту одной из проб воды объемом 0.5 л фильтруют, подкисляют серной кислотой до
pH 2 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют раствор внутреннего стандарта (пердейте-
ронафталина) по 9.2.2 и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (тремя
порциями по 30 мл). Объем раствора внутреннего стандарта подбирают таким образом, чтобы пло
щадь хроматографического пика внутреннего стандарта составляла 20-500 % от площади пика орто
крезола. Для этого проводят предварительные измерения в соответствии с 11.
Органическую фазу отделяют, фильтруют с помощью делительной воронки; экстракты объе
диняют и сушат над безводным сульфатом натрия 5-10 г. Затем объединенный экстракт фильтруют и
концентрируют на ротационном испарителе до объема 1-5 мл.
Предварительные измерения по 11.2. проводят также для того, чтобы установить необходи
мость разбавления проб дистиллированной водой. Если предварительный результат измерения кон
центрации орто-крезола не приводит к этому выводу, то обрабатывают еще одну аликвоту данной
пробы анализируемой воды. При необходимости разбавления проб, этой процедуре и последующей
обработке по 10.2 подвергают две аликвоты второй пробы воды.
11 Выполнение измерений
Измерения следует проводить в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора
(см. 9.4). Для подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность
орто-крезола (см. 11.1) и 2-3 параллельных измерения массовой концентрации орто-крезола (см.
11.2). Необходимость разбавления проб (см. 11.2) выявляют, предварительно измеряя концентрацию
веществ в аликвоте одной из проб. В зависимости от полученного результата следующие измерения
проводят еще с одной аликвотой неразбавленной пробы или с двумя аликвотами второй пробы после
ее разбавления.
11.1Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи сред
него значения времени удерживания пика орто-крезола. Полные масс-спектры сравнивают со спек
трами орто-крезола в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают идентифициро
ванным как орто-крезол при условиях если.
- время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой
величины по 9.4.2. не более чем на 3 с;
- показатель сходства экспериментальных спектров со справочными спектрами орто-крезола
не ниже 93 %.
11.2. Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1.
Массовую концентрацию орто-крезола. Си, в одной из аликвот (/-я аликвота, /-й образец) при J-м из
мерении. мг/л, рассчитывают по формуле;
C ^ = S ^ M1S/S M RFCI>V,(5)
где iW*.i- масса внутреннего стандарта, мг;
M brVb/C*(5а)
1у,- объем раствора внутреннего стандарта, мл. добавленного к аликвоте образца (см. 9);
Си, - массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, мг/мл, приготовленного по
9.2.2;
SMI) - площадь пика орто-крезола, уел. ед.. на >-й масс-хроматограмме, построенной по сум
марному току ионов с m/z 107 и 108 (для орто-крезола), /-го образца;
Su.)- площадь пика внутреннего стандарта, уел. ед.. на/•й масс-хроматограмме, построенной
по току ионов с m/z 136. /-го образца;
RFCр- усредненный фактор отклика (формула 2);
V - объем аликвоты, л (У=0,5л).
В случае, если значение С*.^ полученное по формуле 5, не превышает 0,10 мг/л, для измере
ний выбирают вторую аликвоту исходной пробы воды. Если указанное значение превышено, то изме
рения проводят с двумя аликвотами второй пробы воды, предварительно разбавляя пробу дистилли-
6