ГОСТ 32581-2013
8 Условия выполнения измерений
При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений необходимо соблю
дать следующие условия: температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С; атмосферное давление
84.0-106.7 кПа (630-800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха ниже 85 % при 25 °С; напряже
ние в сети питания переменного тока (220 ± 22) В; концентрации мешающих определению и агрес
сивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны.
Другие условия измерений должны соответствовать инструкции по эксплуатации прибора.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Подготовка посуды
Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают приме
нявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а
затем дистиллированной водой.
9.2 Приготовление растворов
Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего возду
ха (20 ± 5) °С.
9.2.1 Исходный раствор орто-крезола
Навеску орто-крезола (50 ± 1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют
в 10 - 20 мл дихлорметана, доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация орто
крезола в полученном растворе 1.00 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре
от - 10 сС до - 18 °С не более 30 дней.
9.2.2 Раствор внутреннего стандарта пердейтеронафталина
В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают (25 ± 1) мг пердейтеронафталина. растворя
ют его в 10-15 мл дихлорметана и доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация
пердейтеронафталина в полученном растворе 1,00 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при
температуре от - 10 °С до -1 8 °С не более 90 дней.
9.2.3 Градуировочные растворы орто-крезола
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 1 л (см. 5.1.6). К 1 л дис
тиллированной воды добавляют рассчитанное количество раствора орто-крезола и 10 мкл (0.01 мл)
раствора внутреннего стандарта. В таблице 1 приведены данные, необходимые для приготовления
градуировочных растворов с заданным значением массовой концентрации определяемого вещества.
Указанные аликвоты отбирают соответствующими микрошприцами по 5.1.
Т а б л и ц а 1 - Характеристики градуировочных растворов орто-крезола
N9
раствора
Объем исходного раствора орто
крезола. мкл
Объем воды, мл
Концентрации орто-креэола.
мкг/л
1
1.00
1000
1.00
2
2.00
1000
2.00
3
5.00
1000
5.00
4
20.00
1000
20,00
5
100.00
1000
100.00
Приготовленные градуировочные растворы орто-крезола подкисляют серной кислотой до pH 2
и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (тремя порциями по 30 мл).
Экстракт объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют, используя ротаци
онный испаритель, до объема 1-3 мл.
9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений
Хроматограф - масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с инструкцией по
эксплуатации и описанием, прилагаемым к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходи
мые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при изме
рении во всем диапазоне концентраций.
Основные характеристики:
1)Хроматограф:
- температура испарителя: 270 “С;
4