ГОСТ 32581-2013
- тип инжектора: без разделения потока:
- объем вводимого раствора (экстракта): 0,1-1 мкп;
- режим программирования температуры колонки:
- начальная температура 50 °С (2 мин);
- скорость нагрева 20 °С в мин;
- конечная температура 200 °С (1 мин).
2)Масс-спектрометр:
- температура источника ионов: 230 °С;
- диапазон сканируемых масс: 29-250;
- скорость сбора данных: 10 спектров в секунду по всему диапазону масс.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями по 11. Проводят
двукратные измерения каждого из 5 градуировочных растворов.
9.4.1Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, построенных для орто-крезола по
сумме токов характеристических ионов с m/z 107 и 188, для внутреннего стандарта (пердейтеронаф-
талина) по характеристическому иону с m/z 136.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика, RF,, по формуле:
RF,*S*Mb/Sb
МИ(
(D
где S „- площадь пика орто-крезола, построенного по сумме токов характеристических ионов с
m/z 107 и 108;
М,5- масса добавленного внутреннего стандарта в мкг,
S,4 - площадь пика внутреннего стандарта, построенная по характеристическому иону с m/z
136;
Мы- масса орто-крезола в 1 мл градуировочного раствора в мкг.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение RFcp, относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
RFa =—
(
2
)
где п - общее число измерений (10) - двукратные измерения каждого из пяти градуировочных
растворов)
По формулам (3) и (4) рассчитывают среднеквадратическое (стандартное) отклонение, СКО. и
соответствующее относительное среднеквадратичное отклонение, относительное СКО:
СКО= ‘
/»-1
О)
Относительное С К О =
-----
— 100 % .(4)
Значения относительного СКО не должны превышать 10 %.
9.4.2. Фиксируют времена удерживания пиков орто-крезола для всех хроматограмм. Выбира
ют среднее значение времени удерживания, т.е. значение, наиболее близкое к середине зафиксиро
ванного интервала изменения этой величины. Типичные значения времон удерживания в использо
ванных хроматографических условиях для орто-крезола (473 ± 3) с.
Зарегистрированные полные масс-спектры орто-крезола (2-3 спектра) вводят в справочную
библиотеку масс-слектров.
5