ГОСТ 32581-2013
3 Характеристики погрешности измерений
Относительная расширенная неопределенность измерений,
U
= 15%. при коэффициенте ох-
оти
вата
к - 2.
П р и м е ч а н и е - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной
погрешности ±15% при доверительной вероятности
Р
-
0,95 .
4 Описание метода
Измерение массовой концентрации орто-крезола проводят методом газовой хроматографии -
масс-слектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.
Анализируемую пробу воды подкисляют, добавляют рассчитанное количество внутреннего
стандарта - пердейтеронафталина (дейтеронафталиначЬ) и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты
высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивиду
альные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования тем
пературы. детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.
Идентификацию орто-крезола осуществляют по времени удерживания и масс-спектрам
электронной ионизации.
Измерение массовой концентрации орто-крезола проводят методом внутреннего стандарта:
определяют площади пиков орто-крезола и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зареги
стрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества орто-крезола со
ставляют. исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика орто
крезола по отношению к внутреннему стандарту.
Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных раство
ров орто-крезола в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и
содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из
количеств орто-крезола и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хромато
графических пиков.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
5.1.1Хроматомасс-спектрометр. состоит из:
- газового хроматографа.
- масс-спектрометра:
- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м, внутренний диаметр
0.25 мм, неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0.25 мкм);
- системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.
Рабочие параметры хроматомасс-спектрометра (хроматографа с масс-селективным детекто
ром) должны удовлетворять следующим требованиям:
- проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной ио
низации при энергии электронов 70 эВ;
- масс-спектральное разрешение не ниже 0,5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной
чувствительности прибора не ниже 10 лг (по октафторнафталину. электронная ионизация).
Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести
отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки
данных.
5.1.2. Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104’
5.1.3. Шприцы аналитические вместимостью 1.10 и 100 мкл.
5.1.4. Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью ± 0.015 мл.
5.1.5. Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±.0.5, ± 10,0 мл соот
ветственно.
5.1.6. Колбы мерные: 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ± 0.05,
1
0.08 и *
0,5 мл соответственно.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия.
Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
2