ГОСТ 32194-2013
5.15 Насос эле
к
тричес
к
ий, или водоструйный, или Комовс
к
ого.
5.16 Цилиндры 1(1.2.2а.3.4)-100(500) по ГОСТ 1770.
5.17 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
П р и м е ч а н и е :
1 Перед употреблением всю стеклянную посуду следует тщательно вымыть с моющим средством,
свободным от интерферирующих веществ, ополоснуть чистой водой, затем ацетоном и просушить.
2 Не рекомендуется пользоваться посудой из пластмасс, не следует наносить смазку на пробки и вен
тили, поскольку примеси из них могут переходить в растворители.
Допус
к
ается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с анало
гичными метрологичес
к
ими и техничес
к
ими хара
к
теристи
к
ами, а та
к
же материалов по
к
ачеству
не ниже у
к
азанных.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не
загрязненной во время транспортирования и хранения.
7 Подготовка проб
Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.
Сухие или с небольшой влажностью продукты (зерно, крулы, продукты переработ
к
и зерна,
семена и проду
к
ты переработ
к
и масличных культур, комбикорма, сено и т. д.) тщательно переме
шивают и измельчают на лабораторной мельнице (см. 5.9) до прохода через сито с отверстиями 1.0
мм (см. 5.14). Снова тщательно перемешивают.
Продукты с высокой влажностью (трава, силос и т. д.) измельчают и тщательно перемешива
ют до получения однородных проб.
8 Проведение испытания
8.1 Общие положения
Действия, описанные в 8.2 -8.4, выполняют как на анализируемой пробе, подготовленной в
соответствии с разделом 7, так и на холостой пробе. Содержание хлорорганичвс
к
их пестицидов в
холостой пробе должно быть ниже предела обнаружения, что должно быть заранее проверено. Хо
лостой экстракт используют в
к
ачестве основы при подготовке матричного раствора (см. 8.5.3).
8.2 Подготов
к
а пробы для испытания
На весах (см. 5.10) взвешивают пробу, подготовленную в соответствии с разделом 7:
(50
±
0.1) г - для сухих или с низкой влажностью продуктов или
(100
±
0.1) г -для продуктов с высокой влажностью
и помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3.
8.3 Экстракция
Анализируемую пробу помещают в колбу и добавляют столько воды (см. 4.1), чтобы общий
объем составил приблизительно 100 см3. Проба должна хорошо пропитаться водой в течение при
близительно 5 мин. Затем в ту же колбу добавляют 200 см3ацетона, плотно закрывают и встряхива
ют непрерывно в течение 2 ч на механическом шейкере или гомогенизируют в течение 2 мин в высо
коскоростном блендере.
Суспензию фильтруют насосом через воронку Бюхнера (см. 5.3) с фильтровальной бумагой
средней пористости (см. 5.17) в колбу Бунзена вместимостью 500 см3 (см. 5.2). Коническую колбу
или чашку блендера и остаток на фильтровальной бумаге промывают двумя порциями ацетона по 25 см3,
собирая смывы в ту же
к
олбу с тубусом.
Цилиндром (см. 5.16) измеряют объем фильтрата (V,) и переносят 1/5 часть (V2) этого
фильтрата в делительную воронку вместимостью 500 см3(см. 5.1). Добавляют в делительную во
ронку 250 см3воды. 50 см3 насыщенного раствора хлористого натрия (см. 4.9) и 100 см3дихлормета-на
(см. 4.4). Закрывают пробкой и встряхивают в течение 2 мин.
Поело разделения фаз слить нижнюю фазу (дихлорметан) во вторую делительную воронку
вместимостью 500 ш 3 (см. 5.1). Повторяют процедуру дважды с 50 см3дихлорметана (см. 4.4) и
объединяют экстракты во второй делительной воронке.
5