ГОСТ 32194-2013
5
Л
абораторные оборудование, посуда и материалы
5.1 Воронки делительные, вместимостью 500 см3 с пробками и кранами из политет
рафторэтилена (PTFE).
5.2 Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.
5.3 Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.
5.4 Пробирки градуированные вместимостью 10 см3, с пробками из политетрафторэтилена
(PTFE).
5.5 Трубки для хроматографии стеклянные, длиной около 300 мм. с внутренним диаметром 8-
10 мм. с грубой фриттовой пластиной с пористостью класса Р 100 (размер пор 40-100 мкм) [1] или с
пробкой из стекловаты.
5.6 Испаритель роторный вакуумный, с круглодонными колбами К-1(2)-100(500)-19/26(29/32,
34/36)-ТХС по ГОСТ 25336 и водяной баней с температурой (40
±
2) °С.
5.7 Шейкер механический или блендер высокоскоростной.
5.8 Система газовой хроматографии, состоящая из:
- инжекционной системы без деления потоков или через колонку;
- колонки;
- детектора электронного захвата или масс-селективного детектора;
- электрометра;
- mV-рекодер или интегратор;
- компьютера со специальным программным обеспечением для регистрации и обработки дан
ных.
Все инжекционные порты, термостатированная колонка и детектор должны иметь собствен
ные независимые нагреватели с погрешностью регулировки температуры не бопоо
±
0.1 °С.
Параметры хроматографической системы должны быть регулируемыми и должны быть опти
мизированы под характеристики используемого измерительного прибора.
5.8.1 Инжокционная система
Может использоваться автосемплер или любое другое подходящее инжекционное устройство.
Для ручных инжекций используют микрошприц с распылителем вместимостью 1-5 мм3с длиной иг
лы. соответствующей режиму инжекции (без деления потоков или через колонку).
Перед впрыскиванием раствора в газовый хроматограф необходимо промыть шприц не менее
10 раз чистым растворителем, а затем еще пять раз - вводимым раствором. После ввода шприц про
полоскать пять раз чистым растворителем.
5.8.2 Колонка
Рекомендуется использовать капиллярные колонки с фазами от неполярной до средней по
лярности, например: SE-30. SE-54. OV-17 или эквивалентные.
Колонки стандартные стеклянные длиной 2-4 м. с внутренним диаметром 2-4 мм, заполнен
ные (2.5 % QF1+1 % OV 11+0.5 % ХЕ 60) на Chromosorb WHP с размером частиц от 0,125 до 0,15 мм
или любыми другими постоянными фазами и основой из инертного материала, рекомендованного для
анализа остаточных количеств хлорорганических примесей.
Температурная программа колонки должна быть подобрана так. чтобы разделить смесь хло
рорганических пестицидов, перечисленных в пункте 1. на отдельные пестициды (см. приложение А).
После монтажа новой колонки, ее следует выдержать 24 ч при температуре, незначительно
превышающей максимальную рабочую температуру.
одновременно с продувкой газом-носителем, с отсоединенным от колонки детектором.
5.8.3 Детектор
Используют детектор электронного захвата (ECD) в режиме постоянного тока или постоянной
частоты при таком напряжении поляризации, ширине импульса, амплитуде или частоте импульсов,
при которых максимум 0,05 нг эпоксида гептахлора вызывает отклонение стрелки прибора на 40 %
или 50 % от максимального показания шкалы.
5.8.4 Газ-носитель и подпитывающий газ
Используют чистый азот (очищенный от кислорода), чистый гелий или чистый водород, или
смесь аргона и метана (в объемном соотношении 90:10 или 95 : 5 соответственно).
5.9 Мельница
5.10 Весы пабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и до
пус
к
аемой погрешностью
±
0.0001 г.
5.11 Колбы мерные 1(2)-100(250. 1000) - 2 по ГОСТ 1770.
5.12 Колбы
к
оничес
к
ие Кн-2-1000-42-ТХС по ГОСТ 25336.
5.13 Пипет
к
и градуированные 1(1 3.5)-1(1а. 2. 2а)-1-1(2.10) поГОСТ29227.
5.14 Сито со стороной
к
вадратной ячей
к
и 1мм.
4