ГОСТ 32194-2013
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет
ры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31218-2003 (ISO 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испы
туемых проб
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочныхстандартов в информационнойсистемеобщего пользования— на официальном сайте Федеральною
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1января текущего года, и по вы
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю
щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется вчасти, не затрагивающейэту ссылку.
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции хлорорганических пестицидов из анализируемой
пробы ацетоном, разбавлении полученного экстракта водой или насыщенным раствором хлористого
натрия, э
к
страгировании дихлормотаном. концентрировании, очистке на хроматографической колон
ке с 10 %-ным дезактивированным водой силикагелем и их количественном определении газовой
хроматографией сдетектором электронного захвата или масс-селективным детектором.
4 Реактивы и материалы
4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2 Гексан.
4.3 Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.
4.4 Дихлорметан.
4.5 Силикагель, с массовой фракцией воды 10 %.
Силикагель60сразмеромчастицот63до200мкмактивируютпри
130 °С в течение ночи и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения до комнатной температуры си
ликагель переносят в воздухонепроницаемую стеклянную емкость и доливают
дистиллированную воду в таком количестве, чтобы довести массовую долю воды до 10 %.
Энергично встряхивают ем кость механически или вручную в течение 30 с. затем силикагель
отстаивают в течение 30 мин. встряхивая время от времени.
Приготовленный силикагель хранят не более 6 ч.
4.6 Растворитель элюирующий, раствор дихлорметана в гексане. 20 % по объему.
Смешивают 1 объем дихлорметана и 4 объема гексана.
4.7 Газ инертный, например, азот по ГОСТ 9293. ос. ч.
4.8 Натрий серно
к
ислый по ГОСТ 4166. безводный.
4.9 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
4.10 Государственные стандартные образцы пестицидов:
-альдрин((1Я.45.4а5.55.8Я.8аЯ)-1.2.3,4.10.10-гексахлоро-1.4,4а.5.8.8а-гексагидро-1,4:5.8-
диметанонафталин];
- op’-DDE [о.р-(1,1 -дихлоро-2.2-бис(4-хлорфенил)этилен)];
- pp’-DDE [р.р- (1.1 - дихлоро -2.2-бис (4- хлорфенил)этилен)];
- op-DDT [о .р (1,1,1 - трихлоро -2,2-бис (4- хлорфенил)этилен)];
- pp’-DDT [p.p-(1-1-1*Tpnxnopo-2.2-bis(4- хлорфенил)этан)];
- дильдрин [(1R4S.4aS.5ft6R7S.8S,8a/?)-1.2,3.4.10.10-reKcaxnopo-1,4.4a.5.6.7.8.8a-OKTarHflpo-
6,7эпокси-1.4:5.8-диметанонафталин];
- эндосульфан (6.7,8.9.10.10-гексахлоро-1.5,5а.6.9,9а-гексагидро-6,9-метано-2.4.3-
бензодиоксатипин 3-оксид);
2