ГОСТ 32194-2013
Если полученный результат превышает 50 % предельно допустимого
к
оличества, то следу
ет для проверки использовать матричный раствор. Матричный раствор получают добавлением к хо
лостому экстракту (см. 8.4.2) соответствующих промежуточных стандартных растворов (см. 4.12.2)
пестицидов, выявленных в растворе образца. Количество добав
к
и должно быть таким, чтобы размер
пиков этого матричного раствора находился в пределах 25 % размера пиков в экстракте анализируемой
пробы. Объем доводят до 10 см3гексаном. В газовый хроматограф впрыскивают объем, равный вве
денному объему экстракта анализируемой пробы.
Определяют содержание хлороганического пестицида, сравнивая размер пика э
к
стра
к
та
анализируемой пробы с размером соответствующего пика матричного раствора.
9 Обработка результатов
9.1 Вычисления
Содержание каждого хлороганического пестицида в анализируемой пробе, w, мкг/г, вычисля
ют с помощью уравнения:
А - А „ - т ,
У, У,
А
,
A,
- i M - V ,
-Vt ’
(D
где А - площадь (или высота) пика хлороганического пестицида в э
к
стра
к
те анализируе
мой пробы.
Ам-площадь (или высота) пика внутреннего стандарта в рабочем или в соответствую
щем матричном растворе;
ms -масса пестицида в объеме, введенном в газовый хроматограф, иг;
V2-объем фильтрата, используемого для очистки, см^;
1/3- конечный объем э
к
стра
к
та анализируемой пробы, с учетом всех необходимых раз
бавлений. см3:
А. -площадь (или высота) соответствующего пика пестицида в рабочем или в соответ
ствующем матричном растворе;
А(- площадь (или высота) пика внутреннего стандарта в э
к
стра
к
те анализируемой про
бы;
т -масса анализируемой пробы, гг,
1/, -общий объем фильтрата, полученного на этапеэкстрагирования,
с
а
г
3;
V4 -объем э
к
стра
к
та анализируемой пробы, введенный в газовый хроматограф, мм3.
9.2 Провер
к
а метода
Метод проверяют экспериментами восстановления, проведенными на контрольных холостых
образцах с добавкой на уровне 0.05 мкгУг.
К анализируемой части холостого раствора добавляют известное количество раствора пести
цида. Дают отстояться в течение 30 мин. затем анализируют полученный раствор вместе с первона
чальным холостым раствором без добавленных пестицидов.
Для каждого пестицида коэффициент восстановления. X. %. вычисляют по формуле
Х=—^— —100.
(
2
)
где-содержание пестицида в холостом растворе с добав
к
ой, м
к
г/г:
w,о - содержание пестицида в холостом растворе без добав
к
и, м
к
г/г:
w6oe - содержание пестицида в добав
к
е, м
к
г/г:
100 -
к
оэффициент пересчета в проценты.
Значение коэффициента восстановления для каждого пестицида должно быть от 70 % до 110
%.
Если найденное содержание хлороганичес
к
ого пестицида в анализируемой пробе превыша
ет предельно допустимое
к
оличество, то результат должен быть подтвержден одновременным
восстановлением аналогичной пробы.
7