rOCTEN 15850-2013
должно находиться в пределах диапазона градуировки, желательно, на сере
дине этого диапазона После внесения в пробу раствора зеараленона ее вы
держивают в покое в течение не менее 30 мин для удаления растворителя
7
Анализ спомощью ВЭЖХ
7.1 Условия хроматографического анализа
Приведенные ниже параметры обеспечивают удовлетворительное ка
чество хроматографического анализа при использовании колонки по 5.24.3 и
подвижных фаз по 4.16 или 4.20 (см хроматограммы на рисунке А 1 и ри сунке
А.2, приложение А).
- скорость подачи подвижной фазы от 0,7 до 1,0 см3/мин,
- длина волны возбуждения флу ори метрического детектора от 274 до
275 нм,
- длина волны эмиссии флуориметрического детектора от 440 до
450 нм,
- объем инжекции: от 100 до 300 мыГ.
7.2 Приготовление градуировочных растворов
Готовят пять градуировочных растворов, для чего в мерные колбы вме
стимостью 10 см3 пипеткой по 5 15 или микрошприцем по 5.16 вносят стан
дартные растворы зеараленона в объемах, указанных в таблице 1 и 2, в зависи
мости от вида пробы Объем содержимого в каждой колбе доводят до метки
подходящим дилюентом (дилюент А по 4.15 для приготовления растворов по
таблице 1 идилюент В по 4.19 для приготовления растворов по таблице 2).
Т а б л и ц а1 - Приготовление градуировочных растворов при испытании
ячменной, кукурузной и пшеничной муки, поленты и про
дуктов для детского питания на кукурузной основе
Градуировоч
ный раствор
Обьем стандартного раствора А по 4.25,
взятый для приготовления градуировоч
ного раствора, мм3
Массовая концентрация зе
араленона в градуировоч
ном растворе, нг/см3
25
5
175
35
1
2
3
375
75
4
550
110
14