Приложение А
(обязательное)
ГОСТРИСО 8420-2013
Оценка эффективности колонки
Эффективность колонки может быть проверена тонкослойной хроматографией следующим
образом.
Готовят растворы полярных и неполярных соединений (разделенных как в 9.4) массовой
долей 10% в хлороформе и наносят по 0.002 см3 в виде пятен на пластинку, покрытую слоем
силикагеля толщиной 0.25 мм. без флуоресцентного индикатора.
Камеру выкладывают фильтровальной бумагой для достижения насыщения. Пластинку
помещают в хроматографическую камеру и развивают хроматограмму с использованием подвижной
фазы, состоящей из смеси легкого петролейного эфира (температура кипения от 40°С до 60сС),
диэтилового эфира и 100%-ной уксусной кислоты (70 + 30 + 2 по объему). Дают фронту растворителя
подняться на высоту примерно 170 мм; обычно это занимает 35 мин. Вынимают пластину и дают
растворителю испариться.
Опрыскиваютпластинураствором12-фосфорномолибденовойкислотывэтаноле
концентрацией 100 г/дм3. Дают этанолу испариться и затем нагревают пластину в сушильном шкафу
при температуре от 120°С до 130°С.
Эффективность разделения может быть также оценена сравнением сумм измеренных
количеств полярных и неполярных соединений с количеством пробы, содержащейся в 20 см3
анализируемого раствора (см. 9.4.1). Для проб, содержащих большое количество полярных веществ,
открываемое^ пробы может быть неполной, так как небольшие количества высоко полярных
соединений (обычно не более 1% - 2%) не элюируются при условиях, указанных в настоящем
стандарте.
121212
Обозначения
1Неполярные соединения
2Полярные соединения
Рисунок А.1 - Хроматограмма, полученная после разделения фритюрных жиров на полярные и неполярные
соединения
5