ГОСТРИСО 8420-2013
9 Проведение анализа
9.1 Подготовка колонки
С помощью стеклянной палочки (см. 6.4) помещают кусочек ваты (см. 5.4) в нижнюю часть
колонки (см. 6.2) и прижимают ее вниз. Помещают в колонку приблизительно 30 см3 элюирующего
растворителя (см. 5.2) и удаляют воздух, придавливая вату палочкой.
В стакане готовят суспензию 25 г силикагеля (см. 5.1) в 80 см3 элюирующего раствора и с
помощью воронки переносят суспензию в колонку. Завершают перенос силикагеля в колонку
промывкой стакана элюирующим растворителем.
Открывают кран и сливают растворитель, пока его уровень не станет примерно на 100 мм
выше уровня силикагеля. Выравнивают силикагель постукиванием по колонке.
Через воронку добавляют приблизительно 4 г песка (см. 5.3). Верхнюю часть элюирующего
растворителя сливают, оставляя 10 мм над уровнем песка.
Использованный при подготовке колонки элюирующий растворитель удаляют.
9.2 Оценка эффективности колонки
Если необходимо, эффективность колонки оценивают в соответствии с приложением А.
9.3 Проба
Взвешивают (2.5 ± 0.1) г пробы (см. раздел 8) с точностью 0.001 г в мерную колбу
вместимостью 50 см3.
9.4 Определение
9.4.1 Пробу (см. 9.3) растворяют в приблизительно 20 см3 элюирующего растворителя (см.
5.2) при слабом нагреве. Остужают до комнатной температуры и доводят до 50 см3 элюирующим
растворителем.
9.4.2 С помощью пипетки переносят 20 см3 анализируемого раствора (см. 9.4.1) в
подготовленную колонку (см. 9.1), избегая нарушения поверхности песка.
9.4.3 Взвешивают с точностью 0,001 г колбу вместимостью 250 см3, предварительно
высушенную при температуре (103 ± 2)°С и охлажденную в эксикаторе, и устанавливают ее под
выход колонки.
9.4.4 Открывают кран и дают растворителю стечь до уровня верхнего слоя песка, собирая
элюат (содержащий неполярные соединения) в колбу вместимостью 250 см3.
9.4.5 Продолжают элюирование неполярных соединений, добавляя 150 см’ элюирующего
растворителя (см. 5.2) через капельную воронку (см. 6.3). Регулируют скорость потока так. чтобы 150
см3проходило через колонку за время от 60 до 70 мин.
После завершения элюирования с помощью пипетки или капельницы смывают в колбу
элюирующим растворителем все вещества, задержавшиеся на выходе из колонки.
Если полярные соединения необходимы, например, для проверки эффективности колонки,
они могут быть элюированы с помощью 150 см3диэтилового эфира, в соответствии с процедурой,
описанной в 9.4.5 и 9.4.6.
Силикагель после завершения элюирования удаляют.
9.4.6 Растворитель удаляют из колбы под низким вакуумом с помощью ротационного
испарителя и водяной бани при температуре не выше 60°С. Необходимо избегать потерь из-за
вспенивания. Остатки растворителя удаляют азотом.
П р е д у п р о ж д е н и е - В диэтиловом эфире могут образовываться взрывоопасные
перекиси. Поэтому важно использовать стабилизированный диэтиловый эфир и проводить
перегонку, используя низкую, насколько возможно, температуру, тщательно собирая
перегнанный эфир.
При отсутствии ротационного испарителя элюирующий растворитель отгоняют в токе азота.
9.4.7 Колбу высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) °С в течении 30 мин.
Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.
Снова нагревают 30 мин при тех же условиях, дают остыть и взвешивают.
Разность между двумя взвешиваниями не должна превышать 1 мг. В противном случае
повторяютоперациинагревания,охлажденияивзвешивания,покаразностьмежду
последовательными взвешиваниями не превысит 1 мг. Записывают конечную массу колбы.
Если наблюдается значимое увеличение массы (более 1 мг). то может иметь место окисление
высушиваемого масла. В этом случае для вычислений выбирают наименьшее значение массы.
3