ГОСТ Р 55792—2013
9 Выполнение измерений
9.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
- температура детектора. °С220-230;
- температура испарителя (инжектора), °С1 210;
- коэффициент деления потока2 20:1;
- начальная температура термостата колонок. °С75;
- выдержка, мин0,1;
- скорость охлаждения термостата колонок до
температуры 55 0С. °С/мин.10;
- выдержка, мин7;
- скорость нагрева термостата колонок до температуры 220 °С. °С/ мин15;
- выдержка, мин 10;
- газ носительазот сжатый;
- скорость потока газа-носителя, дм3/ч0.048-0,072;
- скорость потока воздуха, дм3/ч18;
- объем пробы, мм30,5-1.0.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с про
граммированием потока газа-носителя, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приве
денным на рисунках 1-3.
9.2 Градуировка хроматографа
Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех экземпляров из каждого ком
плекта градуировочных смесей, приготовленных по приложениям А. Б и В. Хроматографируют каж
дую градуировочную смесь. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых ве
ществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовые хроматограммы градуировочных смесей для
определения содержания альдегидов, сложных эфиров, компонентов сивушного масла, кетонов,
метилового спирта, фурфурола, гликолей. летучих органических кислот в бражке приведены на ри
сунках 1-3.
Для получения градуировочной характеристики экспериментальные данные обрабатывают ме
тодом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения. Градуировку хроматографа
выполняют не реже одного раза в две недели. Значение градуировочного коэффициента заносят в
память компьютера.
Градуировку хроматографа проводят также при смене хроматографической колонки, градуиро
вочных смесей, после проведения ремонтных работ.
Для пересчета объемной доли определяемого вещества X, %. в массовую концентрацию с,
мг/дм3, используют формулу
с = Х 10000 р.(1)
где X - объемные доли веществ, которые берут при приготовлении смесей (см. приложение А,
А.2.2 - А.2.5. приложение Б. Б.2.2 - Б.2.4, приложение В. В.2.2 - В.2.4,);
10000 - множитель для пересчета объемной доли, %. в массовую концентрацию, мг/дм3;
р - плотность данного вещества при температуре 20 °С, г/см3.
9.3 Выполнение измерений
Перед началом измерений проводят «холостой» анализ (без ввода пробы) в условиях, указан
ных в 9.1. При наличии на хроматограмме пиков, не относящихся к высокочастотному шуму, проводят
кондиционирование колонки по 8.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10. 5 или 1 мм3 вводят 0.5 (1,0) мм3ана
лизируемые пробы дистиллята, полученного после перегонки бражки, и выполняют хроматографиче
ское разделение в условиях, указанных в 9.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу гра
дуировочной смеси. Считают, что вещество отсутствует в анализируемой пробе, если отношение сиг
нала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р
ИСО 5725-1 (пункт 3.14).
6