ГОСТ 1460-2013
взвешивания находят массу пробы, взятой на анализ.
В капельную воронку ВК-25 (1) цилиндром 1-25-2 наливают 20 см3 раствора
соляной кислоты. Затем открывают кран капельной воронки ВК-25 (1) и осторожно
по каплям, не прекращая подачи азота, разлагают навеску карбида кальция соляной
кислотой. Газ, прошедший через поглотительный раствор склянок СН-1-200 (3,4),
выводят при помощи шланга в атмосферу вытяжного шкафа.
После полного разложения навески карбида кальция реакционную колбу
КРН-100 (2) нагревают на электроплитке до кипения и кипятят 5-10 мин, затем
содержимое охлаждают в токе азота до комнатной температуры. После охлаждения
приборразбирают,растворуксуснокислого(ацетата)кадмиявместес
образовавшимся осадком сульфида кадмия из склянок СН-1-200 (3,4) количественно
переносят дистиллированной водой в колбу Кн-1-250-29/32.
Бюреткой 1-2-2-10-0,02 в колбу Кн-1-250-29/32 добавляют 10 см3 раствора
иода, приготовленного по п. 8.6.4.2. Пипеткой 1-2-2-5 в колбу Кн-1-250-29/32 вносят
3 см3 концентрированной соляной кислоты. Колбу Кн-1-250-29/32 закрывают
пробкой и ставят в темное место на 5 - 10 мин.
Содержимое колбы Кн-1-250-29/32 титруют раствором тиосульфата натрия,
приготовленного по п. 8.6.4.4, до соломенно-желтой окраски, затем пипеткой 1-2-2-1
добавляют несколько капель раствора крахмала, приготовленного по п. 8.6.4.1, и
продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
8.6.6 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую долю сульфидной серы (Х3), %, вычисляют по формуле
( К - Г ,) -0.0016-100
т
(5)
гдеV-объемрастворайодамолярнойконцентрацииточно
С{Уг 1г)=0,1 моль/дм3.взятый на анализ, см3;
Vi - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
точно С (Na2S2O3-5H2O)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование
избытка йода, см3;
т - навеска карбида кальция, г;
0.0016 - масса сульфидной серы, соответствующая 1 см3 раствора
йода молярной концентрации точно С (У»12) = 0,1 моль/дм3, г/см3.
Зарезультатизмеренийпринимаютсреднееарифметическоедвух
36